一种大面积硒掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105624643A(43)申请公布日2016.06.01(21)申请号201610011797.4(22)申请日2016.01.06(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号天津大学(72)发明人封伟岳玉琛冯奕钰(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C23C16/30(2006.01)C23C16/02(2006.01)C23C16/44(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种大面积硒掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种大面积硒掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法，采用化学气相沉积法和双温区管式炉，以Si/SiO2为基板，采用MoO3作为钼源，硫粉作为硫源，硒粒作为硒源，得到面积为1000-1200平方微米的单层硒掺杂二硫化钼薄膜材料。将基片置于盛有钼源的瓷舟之上，将瓷舟置于双温区管式炉的下温区；将盛有硫源和硒源的瓷舟置于双温区管式炉上温区，其中硫源和硒源的质量S:Se为0.25-4：1，并将双温区管式炉封装起来。本发明制备方法简便易操作、时间短、重复性好，对仪器设备要求低。制备硒掺杂二硫化钼的薄膜面积增大了一个数量级，有明显的优势，制备所得到的薄膜材料有望应用到光开关、光电晶体管、光探测器等领域。CN105624643ACN105624643A权利要求书1/1页1.一种大面积硒掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征是采用化学气相沉积法和双温区管式炉，以Si/SiO2为基板，采用MoO3作为钼源，硫粉作为硫源，硒粒作为硒源，得到面积为1000-1200平方微米的单层硒掺杂二硫化钼薄膜材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征是基片是SiO2/Si，分别在丙酮和异丙醇溶液中超声的方式清洗去除基片表面的有机物质杂质，后用去离子水冲洗基片使之干净，并用氮气枪吹干。3.如权利要求1所述的方法，其特征是化学气相沉积法是：将SiO2/Si基片置于盛有钼源的瓷舟之上，并将该瓷舟置于双温区管式炉的下温区；将盛有硫源和硒源的瓷舟置于双温区管式炉上温区，其中硫源和硒源的质量S:Se为0.25-4：1，并将双温区管式炉封装起来。4.如权利要求3所述的方法，其特征是将惰性气体氩气通入双温区管式炉，以来排净双温区管式炉中的空气，防止在高温反应条件下双温区管式炉中的空气影响硒掺杂二硫化钼薄膜的生成和沉积。5.如权利要求3所述的方法，其特征是设置双温区管式炉中上温区的加热速率为3.6-5.5℃/min，65-85min后升至反应温度260-306℃，并维持这个反应温度10-20min。6.如权利要求3所述的方法，其特征是设置双温区管式炉中下温区的加热速率为10-15℃/min，65-85min后升至反应温度650-850℃，并维持这个反应温度10-20min。7.如权利要求3所述的方法，其特征是当双温区管式炉达到反应温度时，调节氩气的流量为40sccm，打开氢气并设置其流量为5-10sccm；反应结束后自然降至室温。2CN105624643A说明书1/4页一种大面积硒掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种大面积硒掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法，属于半导体薄膜材料制备领域。背景技术[0002]随着近年来石墨烯等二维层状纳米材料研究热潮的兴起,一类新型的二维层状化合物—类石墨烯过渡金属硫属化合物(TDMCs)引起了物理、化学等众多领域研究人员的广泛关注。这一类材料的分子结构通式表示为MX2，其中M为过渡金属，如Ⅳ族元素(Ti等)、Ⅴ族元素(V等)和Ⅵ族元素(Mo、W等)；X为硫属化物，如S，Se和Te等；典型化合物有二硫化钼(MoS2)、二硒化钼(MoSe2)等。该类化合物都是由六方晶系的单层或多层组成的具有“三明治夹心”层状结构的二维晶体材料，其中一层金属分子组成六角平面，被夹在两层隔离开得硫属分子中间，相邻的原子层之间靠微弱的范德华作用力结合形成大块的晶体；由于层与层之间堆垛方式和原子间的配位方式不同，过渡金属硫属化合物的晶体按其对称性可分为六角晶系和斜方晶系。[0003]与具有二维层状结构的石墨烯不同，类石墨烯过渡金属硫属化合物具有特殊的能带结构，相比于石墨烯的零能带隙，该类化合物通常拥有1-1.9eV的自然带隙能。单层二硫化钼的能带隙由于量子限域效应，达到1.9eV；而单层二硒化钼的能带隙达到1.5eV。由于其的大带隙和相对较高的载流子迁移率其在光电材料领域拥有广泛的应用。[0004]为了提高类石墨烯过渡金属硫属化合物在光电器件的性能，调节该材料的带隙是一个重要的解决方案也是一个瓶颈，因为自然界中很少存在自然带隙在1-1.9eV的天