一种硒、铁共掺杂二硫化三镍三维材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115928130A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202210633469.3C25B1/04(2021.01)(22)申请日2022.06.06B82Y40/00(2011.01)(71)申请人吉林大学地址130015吉林省长春市前进大街2699号(72)发明人崔小强徐珊张雷张海燕武建栋(74)专利代理机构杭州君锐达知识产权代理有限公司33544专利代理师黄欢娣(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B11/061(2021.01)C25B11/054(2021.01)C25B11/031(2021.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种硒、铁共掺杂二硫化三镍三维材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硒、铁共掺杂二硫化三镍三维材料的制备方法。本发明主要通过一步水热法合成了硒、铁共掺杂二硫化三镍三维材料，在经过水、乙醇清洗，氮气烘干之后即可直接作为电催化析氧催化剂使用。水热生成了高度褶皱的纳米片层结构，能够提供丰富的电化学活性位点，加快制氧反应的动力学。同时一步法将铁、硒两种元素同时掺杂进二硫化三镍中，金属铁和非金属硒的耦合作用对催化活性位点的镍的电子态的调控和晶格畸变的产生，提升了材料的电子转移速率，从而提高了电催化制氧的催化效率，并拥有良好的稳定性。CN115928130ACN115928130A权利要求书1/1页1.一种硒、铁共掺杂二硫化三镍三维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将泡沫镍依次在乙醇、水、3mol/L盐酸、丙酮中超声清洗15分钟，烘干待用；(2)将硫代乙酰胺、无水三氯化铁、硒粉的混合分散液与步骤(1)所得泡沫镍一起放入水热釜中，在140～160摄氏度下反应6～12小时；所述硫代乙酰胺的浓度为3～3.5mg/mL，无水三氯化铁的浓度为0.3～0.35mg/mL，硒粉的浓度为0.3～0.35mg/mL，溶剂为二甲基甲酰胺和水的混合溶液，二甲基甲酰胺和水的体积比为1：5。(3)将步骤(2)所得产物用去离子水，乙醇依次清洗，然后在氮气条件下吹干，得到硒、铁共掺杂二硫化三镍三维材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的混合溶液还含有乙醇，乙醇在溶液中的体积分数为3.3％～4％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的硒粉的D50≥80目。2CN115928130A说明书1/4页一种硒、铁共掺杂二硫化三镍三维材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于清洁可持续新型能源制备应用领域，特别涉及一种基于泡沫镍基底的硒、铁共掺杂二硫化三镍三维材料的制备方法。背景技术[0002]随着世界经济的高速发展，传统能源如石油、天然气的大量使用使环境问题日益严重。并且化石燃料作为一种不可再生能源的过度使用导致了能源危机日益加重，所以寻找到一种清洁可再生能源来代替化石燃料迫在眉睫。电催化水分解成氢气和氧气是一种很理想的手段，以产生可持续可再生能源，然而，析氧反应(OER)反应和析氢(HER)反应半电池反应的过电位较高严重限制了全分解水的广泛应用，因此找到一种合适的催化剂可以大大降低能量势垒以提高OER反应总能量效率便可以拓宽OER在生活中的实际应用。[0003]近年来，被广泛研究的电催化制氧材料中，泡沫镍由于其三维多孔结构引起了广泛关注，而过渡金属硫族化合物通过对其形貌和电子态的调控在电催化制氧领域可以得到很高的电催化性能，在这些催化剂中，硫化镍由于其高的导电性和独特的结构，在电催化制氧领域成为了一个有前途的催化剂。然而，硫化镍本身仍存在表面活性低、电子传输速度低、析氢效率低等问题，从而限制了其应用。通过掺杂等手段使其他元素进入Ni3S2的晶格中可以调节Ni元素的电子态，提高催化活性，改善电子传输特性，具有广阔的开发前景。发明内容[0004]本发明是针对现有技术的不足，提供一种基于泡沫镍基底的硒、铁共掺杂二硫化三镍三维材料，并应用于电催化制氧领域。该材料具有制备成本低，制备过程简单，催化活性高，稳定性好等特点。[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种硒、铁共掺杂二硫化三镍三维材料的制备方法，包括以下步骤：[0006](1)将泡沫镍依次在乙醇、水、3mol/L盐酸、丙酮中超声清洗15分钟，烘干待用；[0007](2)将硫代乙酰胺、无水三氯化铁、硒粉的混合分散液与步骤(1)所得泡沫镍一起放入水热釜中，在140～160摄氏度下反应6～12小时；所述硫代乙酰胺的浓度为3～3.5mg/mL，无水三氯化铁的浓度为0.3～0.35mg/mL，硒粉的浓度为0.3～0.35mg/mL，溶剂为二甲基甲酰胺和水的混合溶液，二甲基甲酰胺和水的体积比为1：5。