利用反应塔连续化合成全氯甲硫醇的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113480461A(43)申请公布日2021.10.08(21)申请号202110811809.2(22)申请日2021.07.19(71)申请人内蒙古同创高科化学有限公司地址750300内蒙古自治区阿拉善盟经济开发区巴音敖包工业园区(72)发明人毛志建何小虎郭时贵曾关景(74)专利代理机构西安国知创科专利代理事务所(普通合伙)61276代理人罗英(51)Int.Cl.C07C381/00(2006.01)C07C319/02(2006.01)C07C323/03(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称利用反应塔连续化合成全氯甲硫醇的方法(57)摘要本发明提供一种利用反应塔连续化合成全氯甲硫醇的方法，包括：将二硫化碳、水配料形成混合液，再将上述混合液和氯气分别连续性送入上述反应塔中进行反应，合成上述全氯甲硫醇；上述反应塔为三层进料塔式反应器；上述反应塔内反应温度不高于35℃。本发明的方法能解决单釜全混反应的返混和副产物多、原料利用率和生产效率低、安全性低的问题；连续化生产能精减生产设备，提高反应转化率和选择性，提升原料利用率，进而提高生产效率和产量，降低生产成本，也提高了生产安全性，反应副产物经过吸收回收，能作为工业品出售，提高了原料的综合利用价值。CN113480461ACN113480461A权利要求书1/1页1.一种利用反应塔连续化合成全氯甲硫醇的方法，其特征在于，包括：将二硫化碳、水配料形成混合液，再将所述混合液和氯气分别连续性送入所述反应塔中进行反应，合成所述全氯甲硫醇；所述反应塔为三层进料塔式反应器；所述反应塔内反应温度不高于35℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二硫化碳和氯气的投料量为1kg:5‑5.5L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合液中二硫化碳和水的质量比为1:1‑1.1，所述混合液的温度不高于10℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应塔的第一层进料如下：混合液进料量为二硫化碳和水的总量的15‑20wt％，进料流量为0.8‑1.2L/min，氯气的流量为5‑7.5L/min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应塔的第二层进料如下：所述反应塔底混合釜内的物料反应到全氯甲硫醇含量大于70％后，将剩余混合液由调配釜泵入反应塔第二层进料口，并调整氯气进料流量，混合液经过分布器后与氯气发生反应。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述混合液进料量为二硫化碳和水的总量的80‑85wt％，进料流量为1.8‑2.5L/min，氯气的流量为10‑15L/min。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述第二层进料反应后的反应液引流到初品罐，取样检测全氯甲硫醇含量大于90％后开始二级采出。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述二级采出物料的采料量为4‑7L/min，二级采出物料从初品罐继续泵入反应塔第三层进料口进行回流。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应塔的第三层进料如下：二级采出物料开始回流后，调整氯气进料量为130‑150L/min。10.根据权利要求1‑9任一项所述的方法，其特征在于：所述反应塔的第三层设置采出口进行取样检测，测得采出液中全氯甲硫醇含量≥95wt％、CS2含量≤2wt％、CCl4含量≤2wt％，即为反应完成，然后将反应塔内成品采出至成品罐。2CN113480461A说明书1/8页利用反应塔连续化合成全氯甲硫醇的方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种利用反应塔连续化合成全氯甲硫醇的方法。背景技术[0002]全氯甲硫醇，外文名PerchloromethylMercaptan，CAS号594‑42‑3，分子式为CCl3SCl，分子量185。该品是合成染料、农药等有机合成的重要中间体。例如：过氯甲硫醇分别与1,2,3,6‑四氢苯二甲酰亚胺和邻苯二甲酰亚胺合成，即可制农药杀菌剂克菌丹和灭菌丹，同时也是氯唑灵合成的重要中间体。该类农药品种虽老，但在国际市场上年销量上万吨，是现代新品种农用杀菌剂难以替代的。为此开发该类杀菌剂的中间体，是当务之急。[0003]目前全氯甲硫醇的合成方法多采用间歇式合成，即将2只反应釜串联，在各自反应釜中按比例投入二硫化碳和水，搅拌并控制温度，再从第一只反应釜通入氯气，没反应完全的Cl2和副产HCl夹带汽化的CS2经过冷凝器分离，CS2回流到第一只反应釜，Cl2和副产HCl进入到第二只反应釜，Cl2继续和CS2反应，副产HCl和微量Cl2进入到盐酸合成及尾气中和处理。该类合成方法主要存在以下几种缺点：(1)反应时间较长，Cl2和产品长时间接触导致副产增加，降低产品品