一种全氯甲硫醇的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111574415A(43)申请公布日2020.08.25(21)申请号202010461258.7(22)申请日2020.05.27(71)申请人山东阳谷华泰化工股份有限公司地址252300山东省聊城市阳谷县清河西路399号(72)发明人王庆振吕寻伟马松马德龙(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人贾波(51)Int.Cl.C07C319/02(2006.01)C07C323/03(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种全氯甲硫醇的合成方法(57)摘要本发明公开了一种全氯甲硫醇的合成方法，以三氯甲烷和二氯化硫为反应原料，有机碱为催化剂和缚酸剂得到全氯甲硫醇。本方法方法安全简单，可操作性强，避免了二硫化碳和氯气的使用，有效解决了由于二硫化碳和氯气的使用而存在的安全隐患，安全性更高，所得产品外观为黄色油状液体，收率在85%以上，密度在1.69以上，符合使用要求，具有工业化应用价值。CN111574415ACN111574415A权利要求书1/1页1.一种全氯甲硫醇的合成方法，其特征是：以三氯甲烷和二氯化硫为底物，在有机碱存在下合成全氯甲硫醇。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是包括以下步骤：（1）将三氯甲烷和有机碱混合，然后滴加二氯化硫进行反应；（2）反应后对反应液进行处理，得到全氯甲硫醇。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征是：所述有机碱为三乙胺、吡啶或乌洛托品。4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征是：所述有机碱为三乙胺。5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征是：三氯甲烷、二氯化硫和有机碱中的氮的摩尔比为1.05-1.2：1：1-1.2，优选为1.05-1.1：1：1。6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，在0-20℃下滴加二氯化硫，滴完后继续在此温度下进行保温反应。7.根据权利要求2或6所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，二氯化硫的滴加时间为1-3h，二氯化硫滴加完成后继续反应1-2h。8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：反应液后处理过程为：反应后，过滤除去反应形成的盐，然后剩余的反应液水洗去除未反应的有机碱，剩余反应液蒸馏去除三氯甲烷，得到全氯甲硫醇。2CN111574415A说明书1/4页一种全氯甲硫醇的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种有机化工原料全氯甲硫醇的合成方法，具体涉及一种生产工艺简单安全、废水量少、绿色环保、产品收率高的全氯甲硫醇的合成方法，属于有机合成技术领域。背景技术[0002]全氯甲硫醇是克菌丹、灭菌丹、土菌灵等农药杀菌剂重要的化工原料，另外全氯甲硫醇还是橡胶用防焦剂V.E（又称防焦剂E）关键的合成原料。防焦剂V.E是德国拜耳公司开发的针对浅色橡胶硫化专用防焦剂，本品不污染不着色而且高温混炼时不发泡,不仅对次磺酰胺类有效，更适用硫醇类、秋兰姆类促进剂的硫化系统。橡胶目前广泛应用于我们日常的生活、医用行业、轨道交通业等各行各业，在人们的生活中具有不可替代的作用。天然橡胶和合成橡胶在当前的社会和生活中被广泛应用，而且随着经济的不断发展，各行各业对于橡胶的需求也在不断增长，因此防焦剂V.E的需求量也在不断增加，这也导致全氯甲硫醇的需求量在大量增加。[0003]现在，全氯甲硫醇的合成工艺一般采用向二硫化碳中通氯气的方法，该工艺存在着反应时间长、产品收率低、二硫化碳和氯气在反应过程中会从体系中逸出的问题，二硫化碳的逸出存在一定的安全隐患，氯气的逸出需要尾气吸收装置，同时有着较大的气味，影响操作个人的身体健康，造成生产成本提高。发明内容[0004]针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种全氯甲硫醇的合成方法，该方法以三氯甲烷和二氯化硫为底物，以有机碱兼做催化剂和缚酸剂，方便快捷的合成了全氯甲硫醇，该合成方法安全且操作简单，避免了因二硫化碳和氯气的使用而存在的安全隐患。[0005]本发明具体技术方案如下：一种全氯甲硫醇的合成方法，该方法以三氯甲烷和二氯化硫为底物，在有机碱存在下合成全氯甲硫醇。有机碱兼做催化剂和缚酸剂，一方面起到活化三氯甲烷的作用，促进氢的离去，提高三氯甲烷的反应活性；另一方面起到捕捉副产物氯化氢的作用，使反应正向进行。[0006]进一步的，所述有机碱可以是任意能够与氯化氢反应成盐、并且能对三氯甲烷的活性有促进作用的有机碱，可以是三乙胺、吡啶、乌洛托品等，常用的有机碱为三乙胺。[0007]进一步的，当有机碱为三乙胺时，产品的收率更高，可操作性更强。反应方程式如下所示：3CN111574415A说明书2/4页进一步的，上述合成方法中，三氯甲烷、二氯化硫和有机碱中的氮的摩尔比为1.05-1.2：1：1-1.2，优选为1.0