一种硫化铜-氧化锌复合光催化薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113663694A(43)申请公布日2021.11.19(21)申请号202111105850.4C02F1/30(2006.01)(22)申请日2021.09.22A01N59/20(2006.01)A01N59/16(2006.01)(71)申请人绍兴文理学院A01P1/00(2006.01)地址312000浙江省绍兴市环城西路508号A01P3/00(2006.01)(72)发明人刘伟(74)专利代理机构绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙)33285代理人胡国平(51)Int.Cl.B01J27/04(2006.01)B01J23/06(2006.01)B01J37/03(2006.01)B01J37/02(2006.01)B01D53/86(2006.01)B01D53/72(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种硫化铜-氧化锌复合光催化薄膜的制备方法(57)摘要本发明属于光催化领域，涉及光催化薄膜，具体涉及一种硫化铜‑氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，所述复合光催化薄膜由氧化锌薄膜和硫化铜薄膜组成，且氧化锌薄膜和硫化铜薄膜的连接面形成氧化锌‑硫化铜复合层；并提供了相应的制备方法。本发明解决了现有氧化锌响应区间小、复合速度快等缺陷，利用复合层的硫化锌将可见光转化为紫外光区域，满足氧化锌的相应要求，同时硫化锌将氧化锌的电子快速传递，减缓了空穴与电子的结合，且电子的传递促使硫化铜与氧化锌形成基于电子转移的协同作用。CN113663694ACN113663694A权利要求书1/2页1.一种硫化铜‑氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于:所述复合光催化薄膜由氧化锌薄膜和硫化铜薄膜组成，且氧化锌薄膜和硫化铜薄膜的连接面形成氧化锌‑硫化铜复合层。2.根据权利要求1所述的硫化铜‑氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括：s1，以醋酸锌为锌源，以碳酸铵为水解剂，制备氧化锌薄膜；s2，在氧化锌表面涂覆复合层，且所述复合层为氧化锌、氧化铜、硫化锌、硫化铜的四位一体复合层；s3，在复合层表面喷涂形成硫化铜薄膜，恒温静置10‑30min，得到预制复合膜；s4，将预制复合膜进行恒温挤压反应，光照激活处理后，得到硫化铜‑氧化锌复合光催化薄膜。3.根据权利要求2所述的硫化铜‑氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：s1中的氧化锌薄膜的制备方法包括：a1，将醋酸锌加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入碳酸铵细粉液搅拌均匀，得到悬浊液；b1，将悬浊液均匀喷雾在基材上，并恒温静置10‑20min，形成湿膜；c1，将湿膜放入至潮湿环境下恒温挤压反应，形成氧化锌薄膜。4.根据权利要求3所述的硫化铜‑氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：所述a1中，醋酸锌在无水乙醇中的浓度为100‑200g/L，搅拌速度为500‑900r/min；所述碳酸铵细粉液为碳酸铵细粉‑乙醚液，且碳酸铵细粉在乙醚中的浓度为10‑20g/L，所述碳酸铵细粉液与醋酸锌乙醇液的体积比为2‑5:1，搅拌速度为400‑800r/min；所述b1中，所述喷雾的体积为10‑30mL/cm2,恒温静置的温度为40‑45℃；所述c1中，潮湿环境中的水蒸气体积含量为5‑10％，恒温挤压的温度为100‑110℃，挤压压力为0.3‑0.6MPa。5.根据权利要求2所述的硫化铜‑氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：s2中的复合层的制备方法包括：a2，将醋酸锌、醋酸铜加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成混合醇液；b2，将硫化物加入至混合醇液搅拌至完全溶解，然后加入碳酸铵细粉液搅拌均匀形成悬浊液；c2，将悬浊液均匀喷雾在氧化锌薄膜表面，并恒温静置，陈化后得到复合层。6.根据权利要求5所述的硫化铜‑氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：所述a2中，醋酸锌与醋酸铜的摩尔比为3:0.1‑7，且所述醋酸锌在无水乙醇中的浓度为100‑200g/L，搅拌速度为500‑800r/min；所述b2中，硫化物采用硫化铵或者硫脲，硫化物的加入量是醋酸锌摩尔量的70‑200％，搅拌速度为200‑400r/min，碳酸铵细粉液为碳酸铵细粉‑乙醚液，且碳酸铵细粉在乙醚中的浓度为10‑20g/L，所述碳酸铵细粉液的体积是混合醇液的50‑100％；所述c2中，所述均匀喷雾的体积为5‑10mL/cm2，温度为40‑50℃，所述恒温静置的温度为100‑120℃，所述陈化的温度为110‑120℃，时间为2‑5h。7.根据权利要求2所述的硫化铜‑氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：s3中的预制复合膜的制备方法包括：a3，将可溶性铜盐加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后将硫化物加入，并搅拌均匀形成混合液；b3，将混