一种纳米氧化锌复合光催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102941110102941110B(45)授权公告日2014.08.20(21)申请号201210461681.2propertiesofmesoporousZnObydirectprecipitationwithligni(22)申请日2012.11.16n-phosphatequaternaryammoniumsalt《.JournalofAlloys(73)专利权人江苏大学andCompounds》.2012,第552卷地址212013江苏省镇江市京口区学府路郭元茹等.以木质素磺酸钠为结构导向剂直301号接沉淀法制备纳米氧化锌的研究.《黑龙江大学(72)发明人王晓红郝臣张鹏飞白毅自然科学学报》.2012,第29卷(第3期),谢文静张一珂冯峰高明月审查员马芳(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人楼高潮(51)Int.Cl.B01J27/232(2006.01)B01J23/06(2006.01)B01J35/02(2006.01)(56)对比文件JP特开2003-225573A,2003.08.12,CN1258977C,2006.06.14,Yuan-RuGuo等.Synthesis,structuralcharacterizationandphotoluminescent权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种纳米氧化锌复合光催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米氧化锌复合光催化剂的制备方法，本发明涉及一种光催化剂的制备方法。本发明采用木素磺酸盐为模板剂和表面活性剂，通过液相沉淀法并经过不同温度煅烧制备花簇状纳米氧化锌复合物，煅烧过程中木素磺酸盐的一些基团被烧掉，留下空隙，钙盐转化为CaCO3，生成的产品为ZnO、CaCO3等的复合物。本工艺具有易于控制，成本低，工艺和流程简便的优点，制备的花簇状纳米氧化锌复合物的光催化效果好，适合工业化生产。CN102941110BCN10294BCN102941110B权利要求书1/1页1.一种纳米氧化锌复合光催化剂的制备方法，按照下述步骤进行：（1）在重量百分比浓度为1-3%的硫酸锌溶液中，连续搅拌下滴加摩尔浓度为-14-8mol·LNaOH溶液，得到Zn(OH)2沉淀，继续滴加NaOH溶液，直至沉淀完全溶解，得无色透明溶液；（2）向（1）步骤得到的反应液中加入木素磺酸盐，一份硫酸锌加入0.2-1.4份木素磺酸盐，在室温下继续搅拌20-30min；（3）将装（2）混合液的容器放入60-70℃水浴中加热回流5-6小时，得ZnO沉淀；（4）将（3）的沉淀物进行抽滤，用无水酒精洗涤并抽滤滤饼，再用去离子水洗至用钡盐2-检验无SO4为止；然后将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为50-60℃，干燥时间为10-12h；（5）将（4）已经干燥的滤饼在200-600℃下煅烧3小时；所述步骤（2）的木素磺酸盐为木素磺酸钙。2CN102941110B说明书1/4页一种纳米氧化锌复合光催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种光催化剂的制备方法，特别涉及一种制备纳米氧化锌复合光催化剂的方法。背景技术[0002]目前以半导体为催化剂,利用光催化氧化降解有机污染物作为一种有效的治理污染方法,已成为环境保护科学研究的一个热点。纳米氧化锌作为一种重要的光电半导体材料，具有较宽的禁带宽度、较大的激子束缚能，并具有优良的压电特性、热电特性、光电响应特性，一直受到人们广泛的关注，其应用已涉及光电子器件、气体传感器、场发射器件、抗菌材料、光催化等诸多方面。[0003]纳米氧化锌的制备方法很多,分为气相法、液相法、固相法等。其中液相法又分为电化学法、沉淀法、溶胶凝胶法及水热法等。液相沉淀法较其他液相法有其显著的优势：反应物混合均匀,速度和颗粒粒径可控,对反应设备要求低。但在液相沉淀法制备纳米ZnO过程中，由于纳米颗粒的高比表面积使得颗粒之间极易团聚，如何防止团聚是沉淀法制备纳米ZnO关键性的问题之一。反应过程中，在反应体系中加入表面活性剂，对纳米ZnO的前驱体进行包裹可显著降低其表面张力，能有效防止纳米ZnO的前驱体团聚。但目前很多的表面活性剂如十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化胺等价格比较贵，成本比较高。木质素是天然高分子化合物，是造纸黑液的主要成分，木质素的综合利用是造纸黑液资源化治理的关键，木质素磺酸盐（钠盐、钙盐等）是造纸工业的副产物，具有天然网状结构，可做阴离子表面活性剂，作为废弃物利用的木质素具有价廉、无毒、易得等优点，木质素的利用大大降低试验成本，且不会给环境留下新的污染。发明内容[0004]本发明的目的采用木素磺酸盐