一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110980797A(43)申请公布日2020.04.10(21)申请号201911292261.4B01J23/06(2006.01)(22)申请日2019.12.16(71)申请人岭南师范学院地址524000广东省湛江市赤坎寸金路29号(72)发明人朱淼谢伟邹长伟项燕雄(74)专利代理机构广州市南锋专利事务所有限公司44228代理人李慧(51)Int.Cl.C01G9/02(2006.01)C01B32/184(2017.01)H01G11/26(2013.01)H01G11/32(2013.01)H01G11/46(2013.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的制备方法(57)摘要本发明涉及一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)氧化石墨烯薄膜的制备；(2)氧化石墨烯薄膜预还原；(3)采用水热反应法在预还原后的氧化石墨烯薄膜表面生长多孔氧化锌；(4)后处理：进一步将所得复合薄膜热还原至所需还原程度；采用该方案制备的石墨烯/氧化锌复合薄膜技术简单、高效，无需引入多孔模板，多孔氧化锌负载在石墨烯薄膜表面，极大地保留了原石墨烯薄膜的力学和电学特性；原位生长在石墨烯表面的多孔氧化锌与石墨烯薄膜间结合紧密，界面清晰，又不相互掺混，使复合薄膜兼具石墨烯和多孔氧化锌的优异性能。该复合薄膜直接应用于光催化、气体传感和超级电容器等领域制备器件。CN110980797ACN110980797A权利要求书1/1页1.一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)氧化石墨烯薄膜的制备：配制氧化石墨烯水分散液，置于真空抽滤装置中抽滤形成氧化石墨烯薄膜，待干燥后从滤纸表面取下形成具有自支撑特性的氧化石墨烯薄膜；(2)氧化石墨烯薄膜的预还原：将氧化石墨烯薄膜进行预还原，形成部分还原的氧化石墨烯薄膜；(3)石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜制备：将部分还原的氧化石墨烯薄膜置于水热反应釜中，采用水热反应法在薄膜表面生长多孔氧化锌；反应过程中，氧化锌将在部分还原的氧化石墨烯薄膜表面略微脱离薄膜主体的微区上优先形核、长大，借助这些氧化石墨烯微区的片状形貌生长成为连片的多孔氧化锌；(4)后处理：薄膜的进一步还原，在多孔氧化锌生长完成后，将负载有多孔氧化锌的薄膜进一步还原至所需的还原程度，构建还原程度可调的石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的形成具有支撑特性的氧化石墨烯薄膜可以通过将氧化石墨烯溶液旋涂于其他基底表面成膜；也可直接从市面上购买氧化石墨烯薄膜的商业化产品。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的氧化石墨烯薄膜进行预还原的温度为60～100℃。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的氧化石墨烯薄膜进行预还原的时间为0.5～2h。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的多孔氧化锌的孔径分布为50nm～1μm。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的水热反应的温度为70℃～85℃。7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的水热反应的时间为0.5～2h。8.一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜，其特征在于：该复合薄膜由权利要求1所述的方法制备而成。9.一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的应用，其特征在于：该复合薄膜在光催化、传感器和超级电容器领域的应用。2CN110980797A说明书1/4页一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及复合薄膜的制备方法，具体涉及一种石墨烯/多孔氧化锌复合薄膜的制备方法，属于膜生产技术领域。背景技术[0002]氧化锌是一种性能稳定的II-VI族金属氧化物半导体材料，在光催化、气体传感、超级电容器和发光器件等诸多领域有广泛应用。由于纳米材料具有表面效应和体积效应等独特优势，制备纳米氧化锌并对其微观形貌进行调控有利于氧化锌在其应用领域展现出更为优异的性能。多孔结构是纳米材料形貌结构中的重要一员，与其它类型的纳米结构相比，多孔结构具有比表面积大、吸附性能高、孔道结构和骨架可调等突出优势，在催化、传感、纳米能源器件等领域具有极好的应用前景。多孔形貌的氧化锌可以强化其对入射光的吸收以及对分子、离子的吸附，对其性能提升至关重要。另一方面，石墨烯是一种具有单层石墨结构的二维纳米碳材料，其独特的晶格结构和电子结