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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113683495A(43)申请公布日2021.11.23(21)申请号202111089070.5(22)申请日2021.09.16(71)申请人湖北瑞凯兴科技股份有限公司地址432405湖北省孝感市应城市长江办事处长江赛孚工业园新区发展二路(72)发明人黄雄袁明翔廖凯张志红(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231代理人张璐(51)Int.Cl.C07C45/54(2006.01)C07C49/83(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种制备4,4`-二羟基二苯甲酮的方法(57)摘要本发明公开了一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法,所述制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法包括如下步骤:在惰性气氛下,将对羟基苯甲酸、苯酚和三氟甲磺酸混合后搅拌升温至65~80℃,保温反应后降至常温,加水进行水解反应,加水完毕后的产物经离心、水洗,烘干后得到粗品;粗品经纯化后即制得所述4,4'‑二羟基二苯甲酮。本发明所述三氟甲磺酸既作溶剂又作为催化剂,经酯化反应后Fries重排反应,得到目标产物,成本降低,环境污染较小,解决了现有制备方法溶剂、催化剂回收困难,且废水量特别大的技术问题。CN113683495ACN113683495A权利要求书1/1页1.一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法,其特征在于,包括如下步骤:在惰性气氛下,将对羟基苯甲酸、苯酚和三氟甲磺酸混合后搅拌升温至65~80℃,保温反应后降至常温,加水进行水解反应,加水完毕后的产物经离心、水洗,烘干后得到粗品;粗品经纯化后即制得所述4,4'‑二羟基二苯甲酮。2.根据权利要求1所述一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法,其特征在于,所述三氟甲磺酸的加入量为对羟基苯甲酸和苯酚总质量的3~4倍。3.根据权利要求1所述一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法,其特征在于,所述对羟基苯甲酸和苯酚的摩尔比为1:1。4.根据权利要求1所述一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法,其特征在于,所述加水的量为三氟甲磺酸质量的2~3倍。5.根据权利要求1~3任一项所述一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法,其特征在于,所述保温反应的时间为3~5h。6.根据权利要求5所述一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法,其特征在于,所述保温反应的时间为3.5~4h。7.根据权利要求1所述一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法,其特征在于,所述加水需在45~60min加入完毕。8.根据权利要求1~3任一项所述一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法,其特征在于,所述水洗为水洗至中性。9.根据权利要求1所述一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法,其特征在于,所述惰性气氛为氮气气氛。10.根据权利要求1~3任一项所述一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法,其特征在于,所述纯化的步骤为:将粗品用酒精溶解后加活性炭,过滤掉杂质后,降温析晶,经离心后得到的晶体再次经烘干即可。2CN113683495A说明书1/4页一种制备4,4′‑二羟基二苯甲酮的方法技术领域[0001]本发明属于有机合成领域,尤其涉及一种制备4,4′‑二羟基二苯甲酮的方法。背景技术[0002]现有技术中,4,4′‑二羟基二苯甲酮的制备方法和对应的缺点如下:1.在催化剂条件下,将对羟基苯甲酸苯酯在有机溶剂中搅拌升温至70‑170℃,反应3‑20小时,分离生成物,重结晶得到4,4′‑二羟基二苯甲酮,该方法反应时间长不利于大规模生产;2.以四氯化碳与苯酚为原料,在固体超强酸催化下,于80‑200℃反应3‑20小时后冷却到室温,加冰水水解,反应液分离纯化得到4,4′‑二羟基二苯甲酮,该方法反应时间长反应温度高,不利于工业化生产;3.以对羟基苯甲酸与苯酚为原料,多聚磷酸为溶剂同时催化,得到目标产物,该方法产生的废磷酸难于回收,造成环境污染,成本高,反应收率也较低;发明内容[0003]针对现有技术不足,本发明的目的在于提出一种制备4,4′‑二羟基二苯甲酮的方法,解决了现有技术中以对羟基苯甲酸、苯酚为原料的传统工艺在傅克反应完成后直接水解,导致溶剂、催化剂回收困难,且废水量特别大的技术问题。[0004]本发明的目的通过以下技术方案实现:[0005]一种制备4,4′‑二羟基二苯甲酮的方法,包括如下步骤:在惰性气氛下,将对羟基苯甲酸、苯酚和三氟甲磺酸混合后搅拌升温至65~80℃,保温反应后降至常温,加水进行水解反应,加水完毕后的产物经离心、水洗,烘干后得到粗品;粗品经纯化后即制得所述4,4′‑二羟基二苯甲酮。[0006]优选的,所述三氟甲磺酸的加入量为对羟基苯甲酸和苯酚总质量的3~4倍;所述三氟甲磺酸用量少则溶解性较差,反应速率较慢;三氟甲磺酸用量太