一种4，4′-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109232281A(43)申请公布日2019.01.18(21)申请号201811120562.4(22)申请日2018.09.25(71)申请人杭州盛弗泰新材料科技有限公司地址311100浙江省杭州市余杭区中泰工业园杭泰北路6号8幢二楼(72)发明人刘文龙胡勇(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人俞润体何俊(51)Int.Cl.C07C221/00(2006.01)C07C225/22(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种4，4′-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法(57)摘要本发明涉及有机合成领域，公开了一种4,4'-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，包括：以4,4'-二氯二苯甲酮和4,4'-二氟二苯甲酮中的至少一种，和N-甲基-2-羟基乙胺作为原料，一同溶于反应溶剂中，加入酸催化剂；加热回流进行反应，保温反应，加入溶剂，降温至0~5℃进行保温析晶，洗涤、干燥后得到产物。本发明采用了工业化常用的原料，反应条件温和，反应过程简单，后处理简单且产生三废少，收率较高，符合绿色化学要求。CN109232281ACN109232281A权利要求书1/1页1.一种4,4'-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，其特征在于包括：以4,4'-二氯二苯甲酮和4,4'-二氟二苯甲酮中的至少一种，和N-甲基-2-羟基乙胺作为原料，一同溶于反应溶剂中，加入酸催化剂；加热回流进行反应，保温反应，除去原有反应溶剂，再加入溶剂，降温至0~5℃进行保温析晶，洗涤、干燥后得到产物。2.如权利要求1所述的一种4,4'-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述4,4'-二氯二苯甲酮和4,4'-二氟二苯甲酮的总量与N-甲基-2-羟基乙胺的摩尔比小于1：4。3.如权利要求1所述的一种4,4'-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯或水。4.如权利要求1所述的一种4,4'-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂选自对甲苯磺酸、硫酸、磷钼酸或阳离子磺酸树脂amberlyst15。5.如权利要求1所述的一种4,4'-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为4,4'-二氯二苯甲酮和4,4'-二氟二苯甲酮总质量的0.02-0.5倍。6.如权利要求1所述的一种4,4'-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，其特征在于，加热至60-140℃进行回流，反应时间为12-40h。7.如权利要求1所述的一种4,4'-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇。8.如权利要求1所述的一种4,4'-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，其特征在于，保温析晶时间为0.5-1.5h。9.如权利要求1所述的一种4,4'-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，其特征在于，用冰甲醇进行洗涤。10.如权利要求1所述的一种4,4'-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，其特征在于，干燥方式为50-55℃真空干燥。2CN109232281A说明书1/3页一种4，4′-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种4，4′-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法。背景技术[0002]三芳基甲烷系染料的特征是非常鲜明且显色性高，被作为紫色、蓝色或绿色的色材而用于各种涂料、水性墨、油性墨、喷墨用墨、滤色器用墨等广泛的用途。4，4′-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮是作为一种合成三芳基甲烷类染料的中间体，由于它对温度和湿度不敏感，且不存在潜在的致癌性，使它作为一个新型的染料中间体，被逐渐的关注。[0003]德国的一个专利(DE2729918)中提到一个简单的制备过程如下，使用2倍量N-甲基-N-羟乙基苯胺和甲醛反应，生成产物1，然后产物1氧化再生成产物2。[0004]上述方法反应经过两步反应，反应时间长，原料使用种类多，成本相对较高。发明内容[0005]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种4，4′-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，本发明方法采用了工业化的常用原料，反应条件温和，反应过程简单，后处理简单且产生三废少，收率较高，符合绿色化学要求。[0006]本发明的具体技术方案为：一种4，4′-二[(2-羟基乙基)甲基氨基]二苯甲酮的制备方法，包括：以4，4′-二氯二苯甲酮和4，4′-二氟二苯甲酮中的至少一种，和N-甲基-2