2,2’-二羟基-4,4’二甲氧基-5,5’二磺酸钠二苯甲酮的制备方法.pdf

本发明公开了一种2,2’-二羟基-4,4’二甲氧基-5,5’二磺酸钠二苯甲酮的制备方法，包括：将卤代烷烃加入磺化釜中，然后将BP-6加入釜中，使物料升温至70～75℃；然后缓慢向釜中滴加氨基磺酸，滴加完毕后在70～75℃下保温2小时；然后降温至15～20℃；缓慢向釜中滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后冷却至室温，离心过滤，得粗品；将粗品加入精制釜加入乙醇，精制离心即得；本发明在磺化反应中使用氨基磺酸做催化剂，使反应能够迅速进行，反应溶剂采用碳1-6的卤代烷烃，满足了化妆品对溶剂残留的限制；具有副反应少，易于控制

2023-11-22

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一种制备4,4`-二羟基二苯甲酮的方法.pdf

本发明公开了一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法，所述制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法包括如下步骤：在惰性气氛下，将对羟基苯甲酸、苯酚和三氟甲磺酸混合后搅拌升温至65～80℃，保温反应后降至常温，加水进行水解反应，加水完毕后的产物经离心、水洗，烘干后得到粗品；粗品经纯化后即制得所述4,4'‑二羟基二苯甲酮。本发明所述三氟甲磺酸既作溶剂又作为催化剂，经酯化反应后Fries重排反应，得到目标产物，成本降低，环境污染较小，解决了现有制备方法溶剂、催化剂回收困难，且废水量特别大的技术问题。

2023-07-25

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2-羟基-4-甲氧基-二苯甲酮-5-磺酸的制备方法.pdf

本发明公开了一种2-羟基-4-甲氧基-二苯甲酮-5-磺酸的制备方法,该方法包括O-烷化反应和磺化反应两大步骤，在O-烷化反应中采用铜盐作催化剂，具有较好的选择性，反应彻底，转化率和纯度可分别达到90%和99.0%以上，且催化剂廉价易得；克服了其它工艺中副反应多、反应不彻底的缺点；在磺化过程中采用氨基磺酸作磺化剂，采用碳酸C1-C2醇酯作为反应溶剂，符合USP33标准中溶剂残留指标，满足其在护肤化妆品及药品等领域的广泛应用，同时对设备腐蚀小，磺化反应温和，反应速度易于控制，产品转化率及纯度均相对较高，废液处

2023-11-26

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用作制备3,4′-二乙酰氧基二苯甲酮的中间体的3,4′-二羟基二苯甲酮的制备方法.pdf

本发明提供了一种合成3，4′-二羟基二苯甲酮的方法，所述方法通过在路易斯酸和质子酸的存在下使间羟基苯甲酸与苯酚反应。在反应完成后除去路易斯酸和质子酸，然后使3，4′-二羟基二苯甲酮与水(温度不高于10℃)和氢氧化铵接触，随后进行过滤。之后，可在无机酸和活性炭的存在下使已过滤的材料与乙酰化试剂反应以形成3，4′-二乙酰氧基二苯甲酮。

2023-06-27

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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的清洁化制备方法.pdf

本发明种公开了一种2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的清洁化制备方法，其以2,4‑二羟基二苯甲酮、碳酸二甲酯为原料，和催化剂及溶剂在带有精馏塔的中压反应釜中控制温度100‑200℃反应4‑6小时，得到粗品反应液；将粗品反应液趁热过滤，分别收集固态物质和过滤母液，过滤母液冷却结晶，离心，蒸馏精制，得到2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮精品。该方法采用绿色环保的碳酸二甲酯替代剧毒硫酸二甲酯进行甲基化合成反应，通过中压反应装置使用实现了对反应产生二氧化碳进行排放，降低设备安全风险。粗制反应结束2,4‑二羟基二苯甲酮转化率达

2023-06-12

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