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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114959662A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210634288.2(22)申请日2022.06.07(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人陆袁威田雪峰王怀远周伟高继慧(74)专利代理机构黑龙江立超同创知识产权代理有限责任公司23217专利代理师杨立超(51)Int.Cl.C23C18/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种多孔结晶态氧化钨薄膜及其采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法(57)摘要一种多孔结晶态氧化钨薄膜及其采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法,它属于电极制备技术领域,具体涉及一种多孔氧化钨氧化钨薄膜及其制备方式。本发明的目的是要解决现有结晶态氧化钨薄膜调剂能力差,且太阳光谱波段调制能力差的问题。多孔结晶态氧化钨薄膜以钨粉、过氧化氢溶液和羧酸制成钨前驱体粉末,以乙醇作为分散剂,采用电极电喷涂制成多孔结晶态氧化钨薄膜。制备方法:一、制备钨前驱体粉末;二、电极电喷涂,得到多孔结晶态氧化钨薄膜。优点:实现了多孔结晶态氧化钨薄膜的制备,提高了氧化钨电致变色薄膜的性能,在透过率调制能力、循环稳定性和着色时间上具有显著优势。本发明主要用于制备多孔结晶态氧化钨薄膜。CN114959662ACN114959662A权利要求书1/1页1.一种多孔结晶态氧化钨薄膜,其特征在于多孔结晶态氧化钨薄膜以钨粉、质量分数为30%的过氧化氢溶液和羧酸制成钨前驱体粉末,再以乙醇作为分散剂,采用电极电喷涂制成多孔结晶态氧化钨薄膜,所述多孔结晶态氧化钨薄膜的孔隙率为8%~12%,且多孔结晶态氧化钨薄膜中孔的直径为50nm~100nm。2.采用电极电喷涂制备如权利要求1所述的一种多孔结晶态氧化钨薄膜的方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:一、制备钨前驱体粉末:①、将钨粉溶解于质量分数为30%的过氧化氢溶液中,得到钨‑过氧化氢溶液;所述钨‑过氧化氢溶液中钨元素的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L;②、向钨‑过氧化氢溶液加入羧酸,混匀后得到羧酸‑钨‑过氧化氢溶液;所述羧酸‑钨‑过氧化氢溶液中‑COOH的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L;③、在温度为40~70℃下将羧酸‑钨‑过氧化氢溶液蒸干,得到钨前驱体粉末;二、电极电喷涂:先将钨前驱体粉末分散在乙醇溶剂中,得到钨前驱体‑乙醇分散液;所述钨前驱体粉末的质量与乙醇的体积比为20g:(10~50)mL,采用电极电喷涂方式将钨前驱体‑乙醇分散液喷涂于干净的基底上镀膜,然后在温度为60~80℃下干燥1h~2h,最后在惰性气氛下退火,得到多孔结晶态氧化钨薄膜。3.根据权利要求2所述的一种采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法,其特征在于步骤一中所述羧酸为甲酸、乙酸、草酸和柠檬酸中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的一种采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法,其特征在于步骤二中所述干净的基底是按以下操作获得:对基底先进行酸洗,然后依次采用乙醇和去离子水清洗,干燥,得到干净的基底。5.根据权利要求4所述的一种采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法,其特征在于所述基底为ITO玻璃、FTO玻璃、AZO玻璃或PET‑ITO透明导电薄膜。6.根据权利要求5所述的一种采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法,其特征在于对基底先采用1mol/L的硫酸溶液进行超声清洗20min再用乙醇超声清洗20min,最后用去离子水超声清洗20min,干燥,得到干净的基底。7.根据权利要求1所述的一种采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法,其特征在于步骤二中所述电极电喷涂方式的电压为17kV,喷头与干净的基底的距离为15cm。8.根据权利要求7所述的一种采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法,其特征在于步骤二中所述的惰性气氛的气体为氩气或氮气。9.根据权利要求8所述的一种采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法,其特征在于步骤二中所述退火的参数:退火温度为400℃~600℃,退火时间为10min~120min。10.根据权利要求9所述的一种采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法,其特征在于步骤二中以升温速率为5℃/min升温至退火温度,然后在惰性气氛下退火。2CN114959662A说明书1/5页一种多孔结晶态氧化钨薄膜及其采用电极电喷涂制备多孔结晶态氧化钨薄膜的方法技术领域[0001]本发明属于电极制备技术领域,具体涉及一种多孔氧化钨氧化钨薄膜及其制备方式。背景技术[0002]电致变色由于其主动调节变色的优势具有大规模的应用潜力,氧化钨(WO3)是一种典型的电致变色材料,在外加电场的