一种钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114180850A(43)申请公布日2022.03.15(21)申请号202111589191.6(22)申请日2021.12.23(71)申请人中国科学院重庆绿色智能技术研究院地址400714重庆市北碚区方正大道266号(72)发明人袁家虎崔月华杨锋(74)专利代理机构北京元本知识产权代理事务所(普通合伙)11308代理人黎昌莉(51)Int.Cl.C03C17/22(2006.01)C03C17/23(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜及其制备方法，所述钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜中钒原子和钨原子的摩尔比为(0.01～0.1)，制备过程为：将1cm×4cm的ITO玻璃经过丙酮、乙醇、去离子水分别超声清洗，放入烘箱干燥；分别称量偏钒酸钠和钨酸钠，溶于去离子水中，加入30％的过氧化氢溶液，加入适量硫酸溶液，调节pH；采用三电极体系沉积，得到氧化钨薄膜；在马弗炉中焙烧，得到晶态氧化钨薄膜。本发明所采用的方法操作简单，成本低廉，无需添加模板剂，所制备的薄膜孔结构均匀、电致变色性能优异、循环稳定性好。CN114180850ACN114180850A权利要求书1/1页1.一种钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜，其特征在于，所述钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜的主要成分为晶态的钒掺杂三氧化钨；所述晶态的钒掺杂三氧化钨中，钨原子和钒原子的摩尔比为1:(0.01～0.1)。2.根据权利要求1所述的钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜，其特征在于，所述晶态的钒掺杂三氧化钨中，钨原子和钒原子的摩尔比1:(0.01～0.05)。3.一种如权利要求1或2所述的钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括：将钨源、钒源溶于水中，得到混合溶液，将所述混合溶液pH值调节至1～1.6，并搅拌均匀，得到电化学沉积液；将作为工作电极的透明导电衬底置于所述电化学沉积液中并施加负电位，采用三电极电沉积体系，利用恒电位沉积和脉冲电沉积法沉积钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜，退火后得到钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钨源为二水合钨酸钠、钨酸铵、钨酸锌中的至少一种；所述钒源为正钒酸钠、偏钒酸钠、钒酸铵中的至少一种。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中钨源的浓度为0.05～0.1mol/L。6.根据权利要求2‑5中任一项所述的制备方法，其特征在于，通过在所述混合溶液中加入过氧化氢和强酸，将所述混合溶液pH值调节至1～1.6，所述强酸为硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸中的至少一种。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钨源和过氧化氢的摩尔比为1:(0.2～1)。8.根据权利要求2‑5中任一项所述的制备方法，其特征在于，对pH值调节至1～1.6的混合溶液搅拌均匀的方式为磁力搅拌或机械搅拌，控制转速为1000～2000转/分钟，时间为10～30分钟。9.根据权利要求2‑5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述负电位大小为‑0.5～‑0.8V，恒电位沉积时间为10～60s，脉冲电沉积宽度为0.05‑0.02s，空占比为0.5，脉冲次数为3000‑9000次。10.根据权利要求2‑5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述退火温度为200℃～400℃，保温时间为1h～3h，升温速度为3～4℃/分钟。2CN114180850A说明书1/4页一种钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及功能材料领域，具体涉及一种钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜及其制备方法。背景技术[0002]电致变色技术为现代建筑物的节能提供了一种新的解决方案，电致变色器件在从可见光到红外光和微波的宽电磁光谱范围内发生可逆光学变化，可按照人的意志调节玻璃的可见光透过率以及阳光辐射，在节能建筑、汽车工业、显示器、军事伪装、卫星热控等领域具有广阔的应用前景。含钒的氧化钨薄膜比纯氧化钨薄膜具有更好的中性色泽，更适用于电致变色窗户然而，现有钒掺杂三氧化钨薄膜的制备方法主要有磁控溅射法、脉冲激光沉积法，涉及到复杂的物理化学过程，需要抽真空或高温，且薄膜表面存在颗粒问题。基于此，开发一种简便经济的制备钒掺杂WO3薄膜的方法是很有必要的且有意义的。发明内容[0003]针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜及其操作简单、成本低廉的电化学沉积方法。[0004]本发明提出了一种钒掺杂晶态三氧化钨电致变色薄膜及其制备方法，具体包括以下技术方案：[0005]根据本发明的第一技术方案，