一种氧化钨薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105568341A(43)申请公布日2016.05.11(21)申请号201610095559.6(22)申请日2016.02.22(71)申请人深圳市威勒科技股份限公司地址518000广东省深圳市福田区深南大道1006号深圳国际创新中心C座15楼(72)发明人徐玄顾进跃顾伟华李巧梅(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人唐致明(51)Int.Cl.C25D9/04(2006.01)C25D21/12(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种氧化钨薄膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种氧化钨薄膜的制备方法，具体是将阴、阳极浸入电解液中，在电压作用下，电解液形成等离子体并沉积在电极表面，得到氧化钨薄膜。本发明通过温度控制或回流冷却装置控制电解槽内温度，能在常温常压下操作，具有工艺过程简单、生产成本低、易操作、易实现工业化生产等优点，既克服了物理方法要求真空条件、生产成本高的劣势，也克服了化学方法膜基结合力差、薄膜致密性差的缺点，其制备的薄膜与基体的结合力好，能大面积成膜，因而对处理工件的限制性少。CN105568341ACN105568341A权利要求书1/1页1.一种氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将阴、阳极浸入电解液中，在电压作用下，电解液形成等离子体并沉积在电极表面，得到氧化钨薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解液包括钨酸盐、有机溶剂和去离子水。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂是甲醇、乙醇、乙腈、二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解液还包括无机添加剂和/或有机添加剂。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述无机添加剂是无机酸和/或无机盐；所述有机添加剂是柠檬酸、桂皮酸、十二烷基苯磺酸钠、苯甲酸钠和糖精中的至少一种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴极的材料是铜片、硅片、铝合金、钛合金、硬质合金、不锈钢、导电玻璃或导电塑料。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴、阳极的面积比为1：1~2；所述阴、阳极的间距为6~15mm。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电压为500~1200V；所述阴、阳极2间的电流为恒流电流，电流密度为500~1200mA/mm。9.一种氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1、将阴极干燥，打磨抛光，超声波清洗，再用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净；S2、将钨酸盐溶于去离子水，加入有机溶剂，并搅拌至电解液完全澄清；S3、将电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，调整阴、阳电极间间距，在电解槽周围安装一个温度控制或回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路；S4、打开电源，调节电流，电解液形成等离子体并沉积在电极表面，得到氧化钨薄膜。10.一种氧化钨薄膜，其特征在于，所述氧化钨薄膜由上述任一项权利要求所述的制备方法制备而得。2CN105568341A说明书1/6页一种氧化钨薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氧化钨薄膜及其制备方法，具体是一种用液相等离子体电沉积氧化钨薄膜的方法以及所得到的氧化钨薄膜。背景技术[0002]氧化钨是一种钨酸酐，是钨酸盐类产品，氧化钨包括三氧化钨（WO3）和二氧化钨，实际工业生产中用的多是三氧化钨。氧化钨薄膜具有电致变色、气敏性等特点，可开发应用于智能窗、传感器及显示屏等领域。[0003]据制备原理的不同，将WO3薄膜的制备方法区分为：物理性的溅射法、蒸发镀膜法等，化学性的溶胶凝胶法、阳极氧化法等。重庆大学黄佳木采用磁控溅射技术，以纯钨、纯钼做靶材，在ITO玻璃上沉积制备了Mo掺杂的WO3薄膜。溅射法制膜的优点是成膜速率高，纯度高、密度高、膜基结合力强等；缺点是制备的薄膜厚度不均匀、成本高，因而限制了其使用。同济大学吴广明通过电子束与热蒸发法制备了V2O5掺杂WO3薄膜，研究了其电化学、电致变色性能。蒸发镀膜的优点是制膜纯度高、颗粒分散性好、工艺参数（温度、压强）可控性好；缺点是较适合熔点低、单一组分的物质，成本偏高，不宜大面积的薄膜制备。同济大学杜开放用钨粉、硅酸乙酯做原材料，通过溶胶凝胶法同样制备了SiO2掺杂的WO3薄膜。溶胶凝胶法的优点是工艺过程简单、成本低、合成温度低等，缺点是膜基结合力差、薄膜致密性差。专利号CN101734866A的发明公开了一种制备纳米三氧化钨薄膜的方法，将水溶性多聚钨酸盐溶于水中，采用活浸渍提拉法或旋涂法进行镀膜。该法具有工艺简单、过程可控、成本低等优点，