检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法及乳或乳制品中氯霉素检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102901778A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102901778A(43)申请公布日2013.01.30(21)申请号201110213989.0G01N30/08(2006.01)(22)申请日2011.07.29G01N30/14(2006.01)(71)申请人内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司地址011517内蒙古自治区呼和浩特市和林格尔盛乐经济园区(72)发明人崔涛张雪峰常建军李梅刘卫星(74)专利代理机构北京汉德知识产权代理事务所(普通合伙)11328代理人庄一方(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图33页(54)发明名称检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法及乳或乳制品中氯霉素检测方法(57)摘要本发明涉及一种检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法：在样品中加入样品提取剂得到样品提取液，将样品提取液依次经涡旋处理、超声处理和离心处理后取得一上清液，吹干上清液后所得物质用浓度为10%的甲醇溶液溶解，得到第一溶解液；依次用甲醇、超纯水流过固相提取小柱，然后将第一溶解液经固相提取小柱净化和富集，再用超纯水流过固相提取小柱后抽干固相提取小柱；向抽干后的固相提取小柱中分别加入同等比例的甲醇和乙酸乙酯洗脱，收集的洗脱液吹干后，用浓度为50%的甲醇溶液溶解得到第二溶液，将第二溶液经涡旋处理后再用微孔滤膜过滤。采用这种方法可以提高检测的回收率，且可有效消除杂质干扰。CN102978ACN102901778A权利要求书1/1页1.检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法，其包括以下步骤：在样品中加入样品提取剂得到样品提取液，将所述样品提取液依次经涡旋处理、超声处理和离心处理后取得一上清液，吹干所述上清液后所得物质用浓度为10%的甲醇溶液溶解，得到第一溶解液；依次用甲醇、超纯水流过固相提取小柱，然后将所述第一溶解液经所述固相提取小柱净化和富集，再用超纯水流过所述固相提取小柱后抽干所述固相提取小柱；向抽干后的所述固相提取小柱中分别加入同等比例的甲醇和乙酸乙酯洗脱，收集的洗脱液吹干后，用浓度为50%的甲醇溶液溶解得到第二溶液，将所述第二溶液经涡旋处理后再用微孔滤膜过滤。2.根据权利要求1所述的检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法，其中所述样品提取剂为乙酸乙酯。3.根据权利要求1所述的检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法，其中，在第一个步骤中用氮气吹干所述上清液。4.乳或乳制品中氯霉素的检测方法，其包括以下步骤：a）制备多种不同浓度的氯霉素标准溶液，利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱仪检测，从而生成氯霉素的标准曲线图；b）利用权利要求1至3所述的预处理方法制备预处理溶液；c）利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱仪在与步骤a）相同的条件下检测所述预处理溶液，得到一检测结果；d）将步骤c）中获得的所述检测结果与步骤a）中得到的所述标准曲线进行对比，通过计算确定所述样品中的氯霉素含量。5.根据权利要求4所述的乳或乳制品中氯霉素的检测方法，其中，所述步骤a）中的所述氯霉素标准溶液为5种不同浓度的氯霉素标准溶液，所述5种不同浓度的氯霉素标准溶液的浓度分别为5.0ng/mL、1.0ng/mL、0.5ng/mL、0.3ng/mL、0.1ng/mL。2CN102901778A说明书1/4页检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法及乳或乳制品中氯霉素检测方法技术领域[0001]本发明涉及一种检测乳及乳制品中抗生素含量的方法，尤其涉及一种检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法，还涉及一种乳及乳制品中氯霉素残留量的检测方法。背景技术[0002]氯霉素(Chloramphenicol，CAP)属氯霉素类抗生素（Chloramphenicols，CAPs），是兽医临床常用的抗生素，其主要毒副作用是抑制造血机能，会引起不可逆转的再生障碍性贫血。[0003]目前为了检测乳或乳制品中的氯霉素，通常的预处理方法是利用固相萃取方法，用以提取和净化样本中的氯霉素。但是采用通常的预处理方法，检测回收率不高，不能有效的消除杂质干扰。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法，采用此方法可以提高检测回收率，有效消除杂质干扰。[0005]本发明的另一个目的是提供一种乳或乳制品中氯霉素的检测方法，采用此方法检测灵敏度高，检测时间短。[0006]本发明提供了一种检测乳或乳制品中氯霉素的预处理方法，其包括以下步骤：在样品中加入样品提取剂得到样品提取液，将样品提取液依次经涡旋处理、超声处理和离心处理后取得一上清液，吹干上清液后所得物质用浓度为10%的甲醇溶液溶解，得到第一溶解液；依次用甲醇、超纯水流过