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漳州师范学院化学系 水果中维生素C含量的测定 分析化学实验 090601203 09化本2班3号洪清艺 2010/12/26 分析实验 一、前言 (一)实验原理 氧化还原法是利用氧化还原反应为基础的容量分析方法。几乎所有的元素和许 多有机化合物的含量,都能直接或间接地利用氧化还原法进行测定,因此它的应 用范围极为广泛。根据所用氧化剂种类的不同,氧化还原法可以分成:高锰酸钾 法、重铬酸钾法、碘量法和溴酸钾法等。 I2/I-电对的标准电极电势为0.535V,因此I2是较弱的氧化剂,只能与 较强的还原剂作用;而I-是中等强度的还原剂,能与许多强氧化剂及一般 中等强度的氧化剂作用。由于这些特点,碘量法在生产实践中获得了广泛 的应用。 维生素C又名抗坏血酸,可降低毛细血管通透性、降低血脂、增强机 体的抵抗能力,并有一定的解毒功能和抗组胺作用。对于其含量测定,采 用间接碘量法,该方法简便、快速、较为准确。其化学式为C6H8O6,相对 分子质量为176.1。由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化 成二酮基。 间接碘量法:加入一定量的I2(记为V1)与抗坏血酸反应完全,过量的I2再 用硫代硫酸钠(记为V2)进行滴定,公式为: 即可求得维生素C的含量。 有关方程式: I2+2S2O32-=2I-+S4O62- I2溶液的粗配:用升华法可以制得纯度很高的碘,可作为基准物质直接配制标 准溶液。但通常市售的碘试剂纯度不高,所以需先配成近似浓度的溶液,然后再 进行标定。碘微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中的溶解很慢,故 配制碘溶液时应先在较浓的碘化钾溶液中进行,待溶解完全后再稀释到所需的浓 度。 I2溶液的标定:碘溶液可以用As2O3为基准物质进行标定,但As2O3有剧毒, 故常用Na2S2O3标准溶液进行标定。由于固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一 些杂质,且易风化和潮解;因此, Na2S2O3标准溶液要采用标定配制。 Na2S2O3的粗配:Na2S2O3溶液不够稳定,易分解。水中的CO2、细菌和光 照都能使其分解。水中的O2亦可将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时,最好采 用新煮沸并冷却的蒸馏水,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌。还需要加入 少量Na2CO3,使溶液呈弱碱性,以抑制Na2S2O3的分解和细菌滋长。配制好 后应贮于棕色瓶中,放置约一星期后再进行标定。长期使用的溶液应定期标定。 Na2S2O3的标定:通常情况下采用重铬酸钾作为基准物,以淀粉为指示剂,用 间接碘量法标定Na2S2O3溶液。由于重铬酸钾和Na2S2O3的反应产物有多种, 不能按确定的反应式进行,故不能用重铬酸钾直接滴定Na2S2O3;而应先使重 铬酸钾与过量的碘化钾反应,析出与重铬酸钾计量相当的碘,再用Na2S2O3溶 液滴定碘。反应式如下: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O 2S2O32-+I2=2I-+S4O62- 由于重铬酸根与碘离子的反应速度较慢,为了加快反应速度,可控制溶液的酸 度在0.2-0.4;同时加入过量的碘化钾,并在暗处放置一定时间。但在滴定前需将 溶液稀释以降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇到强酸而分解。分析实 验 (二)文献检索 1、维生素C:(VitaminC,AscorbicAcid)又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性 维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收,就分布到体中国 卫生检验杂志2007年06期】 3、硫代硫酸钠:无色透明单斜晶体,无臭、味咸,比重1.729,加热至100℃, 失去5个结晶水。易溶于水,不溶于醇,在酸性溶液中分解,具有强烈的还原性。 在33℃以上的干燥空气中易风化,在潮湿空气中有潮解性。【百度百科】 (三)样品处理(滴定时才进行处理) 取待测的橙(橘子)先放在天平上粗测,判断是否超过电子天平的称量范围。 再连皮准确称量质量,记录数据。将称好的橙(橘子)洗净削皮,精确称量并记 录数据。称量完毕滴加少量的2mol/L醋酸溶液,降低被氧化程度。用榨汁器将 水果榨汁,并用4层纱布进行过滤,用蒸馏水洗涤滤渣。称量所得溶液的总体积, 加煮沸后冷却的蒸馏水至一定体积;用稀硫酸酸化,使溶液的pH值达到4-5。 二、仪器和药品 (一)仪器:容量瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(25ml)、移液管(20ml)、 10ml带有刻 度的吸量管、搅拌器、玻璃棒、过滤器(水果榨汁后的过滤)、滴定管夹、锥形 瓶、 小刀、烧杯、pH计、滤纸、分析天平、碘量瓶。 (二)试剂:橙子、橘子各两个,新煮沸过的冷蒸馏水、K2Cr2O7、KI(100g/L), HCl(6mol/L) -3Na2S2O3标