一种水稻中咪鲜胺残留量的检测方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115128182A(43)申请公布日2022.09.30(21)申请号202210671054.5(22)申请日2022.06.14(71)申请人江苏恒生检测有限公司地址210046江苏省南京市经济技术开发区恒竞路31-1号(72)发明人查欣欣杜功名陈刘阳任文豪万宏剑叶剑(74)专利代理机构南京常青藤知识产权代理有限公司32286专利代理师蒋雨晴(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/72(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种水稻中咪鲜胺残留量的检测方法及其应用(57)摘要本发明涉及农药残留检测技术领域，特别是涉及一种水稻中咪鲜胺残留量的检测方法及其应用，包括以下步骤：S1、称取水稻样品，用乙腈溶解离心后得到提取溶液，用PSA净化，过滤，浓缩至近干；S2、加入盐酸吡啶，230℃沙浴下衍生反应；S3、加入超纯水溶解，用石油醚萃取，取上层液过无水硫酸钠，并用石油醚淋洗，合并有机相，浓缩至近干后用乙腈溶解，过滤后得到待测液；S4、用超高液相色谱质谱串联仪测定。本发明优化高温反应方式和产物净化条件，无需冷凝循环和浓硫酸磺化步骤，再通过超高效液相色谱‑串联质谱法测定水稻中咪鲜胺的残留量，操作简便高效，灵敏度和精确性高，适应于大批量水稻中咪鲜胺的残留检测。CN115128182ACN115128182A权利要求书1/1页1.一种水稻中咪鲜胺残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、提取：准确称取水稻样品，用乙腈溶解于离心管中，机械震荡30min，离心后得到待净化的提取溶液，用PSA净化所得提取溶液，过滤，将全部滤液转移至凯氏定氮烧瓶中，40℃浓缩至近干；S2、衍生：向凯氏定氮烧瓶中加入盐酸吡啶，230℃沙浴下衍生反应90min，反应后将凯氏定氮烧瓶冷却至室温；S3、净化：向冷却后的凯氏定氮烧瓶中加入超纯水溶解，将溶解后的液体转移至分液漏斗中，用石油醚萃取3次，取上层液过无水硫酸钠，并用石油醚淋洗无水硫酸钠，合并有机相，20℃浓缩至近干后用乙腈溶解，过滤后得到待测液；S4、检测：用超高液相色谱质谱串联仪测定待测液，得到待测液的色谱图，与标准品色谱图对照，计算得到所述水稻样品的残留量。2.根据权利要求1所述的水稻中咪鲜胺残留量的检测方法，其特征在于，所述水稻样品包括糙米、稻壳和秸秆。3.根据权利要求1所述的水稻中咪鲜胺残留量的检测方法，其特征在于，步骤S1中，溶液转移后，向离心管中再加入乙腈，涡旋提取10min，得到提取液A，将其合并至待净化的提取溶液中。4.根据权利要求1所述的水稻中咪鲜胺残留量的检测方法，其特征在于，步骤S3中，过滤时选用孔径为0.22μm的滤膜。5.根据权利要求1所述的水稻中咪鲜胺残留量的检测方法，其特征在于，步骤S4中，液相色谱仪的条件设置为：流动相A为超纯水，流动相B为乙腈，流速为0.2mL/min；柱箱温度为40℃；进样量为0.2μL。6.根据权利要求5所述的水稻中咪鲜胺残留量的检测方法，其特征在于，流动相A与流动相B的比例为1：9，0～4min设置恒流洗脱。7.根据权利要求1所述的水稻中咪鲜胺残留量的检测方法，其特征在于，步骤S4中，质谱仪的条件设置为：电离源模式为ESI，电离源极性为负；雾化气气体选用流量为3L/min的N2，CID气选用气压为230kPa的Ar，干燥气流量和加热气流量均设置为10L/min。8.根据权利要求7所述的水稻中咪鲜胺残留量的检测方法，其特征在于，质谱仪的接口温度设置为300℃，DL管温度设置为250℃，加热块温度设置为300℃。9.一种如权利要求1‑8中任意一项所述的水稻中咪鲜胺残留量的检测方法在农药残留检测中的应用。10.根据权利要求9所述的一种水稻中咪鲜胺残留量的检测方法在农药残留检测中的应用，其特征在于，检测的咪鲜胺残留量为咪鲜胺及其代谢产物2,4,6‑三氯苯酚的总和。2CN115128182A说明书1/6页一种水稻中咪鲜胺残留量的检测方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及农药残留检测技术领域，特别是涉及一种水稻中咪鲜胺残留量的检测方法及其应用。背景技术[0002]咪鲜胺(化学式为C15H16Cl3N3O2)是一种咪唑类广谱杀菌剂，对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防治效果，其作用机理主要是通过抑制麦角甾醇的生物合成，破坏细胞膜结构功能，进而达到杀菌目的。咪鲜胺本身生物毒性较低，在推荐使用剂量范围内，其对哺乳动物的致突变作用、致癌作用以及致畸作用的危害较小。如附图1所示，咪鲜胺在代谢和降解过程中，首先降解为N‑丙基‑N‑[2‑(2,4,6‑三氯苯氧基)乙基]脲(BTS44595)和N‑醛基‑