水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113624882A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202110934139.3(22)申请日2021.08.14(71)申请人宁夏智联检测科学技术研究所（有限公司）地址750200宁夏回族自治区银川市贺兰县创业东路5号科技创业中心516室(72)发明人姜瑞韩丽英丁丽杨利娟汤东陈刚姜兴旺(74)专利代理机构广东新叶知识产权代理事务所(普通合伙)44799代理人王明超(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/70(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法(57)摘要本发明公开了水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，包括以下步骤：步骤一，制备试样；步骤二，初次提取；步骤三，二次提取；步骤四，水解萃取；步骤五，净化分组；步骤六，结果测定；该发明用盐酸和乙酸乙酯将样品中成盐的咪鲜胺及其多种代谢目标组分游离成脂溶性分子，用定量乙酸乙酯将目标化合物萃取，准确分取有机层浓缩至干，加吡啶盐酸盐密封经空气浴水解为同一目标分子，用一级水溶解多余的盐酸吡啶，正己烷萃取最终目标分子，离心分层，取上清液加入浓硫酸净化，再离心取上清液测试，检测误差小，极大地降低了人员的劳动强度，节省了检测的人工成本，且用乙酸乙酯取代了传统的乙腈，降低了净化萃取剂的环境污染。CN113624882ACN113624882A权利要求书1/1页1.水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，包括以下步骤：步骤一，制备试样；步骤二，初次提取；步骤三，二次提取；步骤四，水解萃取；步骤五，净化分组；步骤六，结果测定；其特征在于：其中在上述步骤一中，选择待测果蔬的代表性可食部分，利用对角线分割法截取待测果蔬的对角部分，作为检测的样品，再将样品放入破壁料理机中，破壁捣碎制得到试样，取出后冷冻贮藏；其中在上述步骤二中，称取定量的步骤一中得到的试样于离心管中，加入适量的稀硫酸和乙酸乙酯，并放置到振荡器上，利用机械振荡混合均匀，离心上层为提取液；其中在上述步骤三中，定量吸取步骤二中得到的提取液于顶空瓶，氮吹至近干备用；其中在上述步骤四中，将步骤三中顶空瓶加入0.1～2g的吡啶盐酸盐，密封后放入鼓风干燥箱中，利用高温水解回流，取出后冷却，再加入适量的一级水，使吡啶盐酸盐和提取物溶解在水中，再加入定量的正己烷萃取水中目标化合物，离心吸取部分上层有机相于离心管中待净化；其中在上述步骤五中，将步骤四中得到的有机液加入1～2mL浓硫酸净化，旋涡混匀，离心，取上清液于气相色谱进样瓶，待测；其中在上述步骤六中，用滴管从步骤五中得到的待测样本进气相色谱仪分析，外标法定量。2.根据权利要求1所述的水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤一中，破壁匀浆速度为12000～25000r/min，搅拌时间为0.5～2min。3.根据权利要求1所述的水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤二中，振荡器的振荡频率为10～120次/min，振荡时间为5～30min。4.根据权利要求1所述的水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤三中，氮吹仪每个针氮气流量控制在10～300mL/min。5.根据权利要求1所述的水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤四中，吡啶盐酸盐加入量在0.1～2g，鼓风干燥箱温为210～230℃，水解时间为60～90min。6.根据权利要求1所述的水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤六中，气相色谱仪带有电子捕捉检测器，且电子捕捉检测器的工作温度为300～325℃。7.根据权利要求1所述的水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤六中，气相色谱仪的升温速率为5～30℃/min，加热温度为50～300℃。2CN113624882A说明书1/4页水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法技术领域[0001]本发明涉及农药残留检测技术领域，具体为水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法。背景技术[0002]咪鲜胺是一种广谱、高效、环保型杀菌剂，具有内吸传导性强、速效性好、持效期长等特点，同时兼有预防、保护、治疗等多重作用，对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效，也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果，对大田作物、水果蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害具有治疗和铲除作用。[0003]目前，生产实践中主要使用气相色谱法检测水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物的残留量，进行农药残留分析，但是依然