一种后处理戊唑醇粗品的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115010672A(43)申请公布日2022.09.06(21)申请号202210867703.9(22)申请日2022.07.21(71)申请人宁波三江益农化学有限公司地址315200浙江省宁波市镇海区宁波化学工业区北海路1165号(72)发明人熊贤强李国刘欣一(74)专利代理机构深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)44268专利代理师刘芙蓉(51)Int.Cl.C07D249/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种后处理戊唑醇粗品的方法(57)摘要本发明公开了一种后处理戊唑醇粗品的方法，包括步骤：将熔融态戊唑醇粗品溶解到极性溶剂中，得到混合物溶液；所述极性溶剂为水和醇的混合物；将所述混合物溶液冷却、结晶，得到戊唑醇。通过采用极性溶剂替代非极性溶剂，对戊唑醇粗品中残留的催化剂能够很好的去除，同时还能有效去除反应过程中生成的高沸点粘性聚合物，从而使所得到的戊唑醇不结块，其制备的制剂粒径不会出现明显的涨大。该处理方法，所用到的都是常规试剂，处理成本低，处理工艺简单。CN115010672ACN115010672A权利要求书1/1页1.一种后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，包括如下步骤：将熔融态戊唑醇粗品溶解到极性溶剂中，得到混合物溶液；所述极性溶剂为水和醇的混合物；将所述混合物溶液冷却、结晶，得到戊唑醇。2.根据权利要求1所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，所述醇选自一元醇、二元醇和三元醇中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，所述一元醇为碳原子数为1‑6的一元醇。4.根据权利要求2所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，所述二元醇为碳原子数为2‑6的二元醇。5.根据权利要求2所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，所述三元醇为碳原子数为3‑6的三元醇。6.根据权利要求1所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，所述极性溶剂中水的质量百分比为5‑90％。7.根据权利要求2所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，所述极性溶剂与戊唑醇粗品的质量比为0.5‑2.0：1。8.根据权利要求1所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，所述将熔融态戊唑醇粗品溶解到极性溶剂中，得到混合物溶液的步骤，具体包括：将熔融态戊唑醇粗品加入到极性溶剂中，升温回流至戊唑醇粗品完全溶解到极性溶剂中，得到混合物溶液。9.根据权利要求1所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，所述将所述混合物溶液冷却、结晶，得到戊唑醇的步骤，具体包括将所述混合物溶液冷却至15‑20℃，析出结晶物，经过滤、烘干操作得到戊唑醇。2CN115010672A说明书1/4页一种后处理戊唑醇粗品的方法技术领域[0001]本发明涉及戊唑醇制备技术领域，尤其涉及一种后处理戊唑醇粗品的方法。背景技术[0002]戊唑醇，化学名称:(RS)‑1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑(1H‑1,2,4‑三唑基甲基)戊醇‑3，结构式如下:[0003][0004]戊唑醇的制备是由2‑[2‑(4‑氯苯基)乙基]‑2‑(1,1‑二甲基乙基)‑环氧乙烷(简称：环氧)和1,2,4‑三氮唑在碱性条件下反应得到粗品，再经后处理得到高品质戊唑醇产品。目前通常的后处理工艺有：[0005]第一种：反应结束后加水，中和，冷却，析出戊唑醇固体粗品，再将戊唑醇固体粗品加入溶剂(甲苯、环己烷、甲基环己烷、乙酸乙酯、石油醚等非极性溶剂)中，溶解、洗涤、冷却结晶得到高品质戊唑醇产品。[0006]第二种：反应结束后加水，保持一定温度下，分出熔融态戊唑醇粗品，再将熔融态戊唑醇粗品加入溶剂(甲苯、环己烷、甲基环己烷、乙酸乙酯、石油醚等非极性溶剂)中，溶解、洗涤、冷却结晶得到高品质戊唑醇产品。[0007]上述的后处理工艺得到的高品质戊唑醇产品存在产品容易结块，特别是粉碎后的产品更容易结块。[0008]因此，现有后处理戊唑醇粗品的方法还有待于改进和发展。发明内容[0009]鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种后处理戊唑醇粗品的方法，旨在解决现有戊唑醇产品易发生结块的问题。[0010]一种后处理戊唑醇粗品的方法，其中，包括如下步骤：[0011]将熔融态戊唑醇粗品溶解到极性溶剂中，得到混合物溶液；所述极性溶剂为水和醇的混合物；[0012]将所述混合物溶液冷却、结晶，得到戊唑醇。[0013]可选地，所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其中，所述醇选自一元醇、二元醇和三元醇中的一种或多种。[0014]可选地，所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其中，所述一元醇为碳原子数为1‑6的一元醇。[0015]可选地，所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其中，所述二元醇为碳原子数为2‑6的3CN115010672A说明书2/