一种戊唑醇的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111253328A(43)申请公布日2020.06.09(21)申请号202010221342.1(22)申请日2020.03.26(71)申请人江苏七洲绿色化工股份有限公司地址215621江苏省苏州市张家港市乐余镇工业集中区（七洲）申请人江苏七洲绿色科技研究院有限公司(72)发明人朱敏吴天宇张虎刘玉超(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人周敏汪青(51)Int.Cl.C07D249/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种戊唑醇的制备方法(57)摘要本发明涉及一种(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法，以2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷为起始原料，与1,2,4-1H-三氮唑经过开环缩合反应制得(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇，所述的反应在碱和催化剂的条件下进行，其中，所述的催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇二甲醚、冠醚中的一种或几种。本发明工艺相对简单，原料易得,毒性低，成本低廉，且三废少，目标产物含量和收率较高，适合工业化生产。CN111253328ACN111253328A权利要求书1/1页1.一种(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法，以2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷为起始原料，与1,2,4-1H-三氮唑经过开环缩合反应制得(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇，其特征在于：所述的反应在碱和催化剂的条件下进行，其中，所述的催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇二甲醚、冠醚中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法，其特征在于：所述的催化剂的相对分子质量为200～2000。3.根据权利要求1或2所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法，其特征在于：所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷与所述的催化剂的投料摩尔比为1:0.02～0.04。4.根据权利要求1所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢化钠中的一种或几种。5.根据权利要求1或4所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法，其特征在于：所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷与所述的碱的投料摩尔比为1:0.1～0.3。6.根据权利要求1所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为25℃～140℃。7.根据权利要求1所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法，其特征在于：所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷与所述的1,2,4-1H-三氮唑的投料摩尔比为1:1～3。8.根据权利要求1所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体操作步骤为：将所述的1,2,4-1H-三氮唑、所述的碱和所述的催化剂加入反应器中，升温至25℃～140℃滴加所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷，滴加结束后，控制温度在25℃～140℃下搅拌反应至反应完全，停止反应，经后处理得到所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇。9.根据权利要求8所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法，其特征在于：升温至熔融状态后，开启搅拌，然后滴加所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷。10.根据权利要求1或8所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法