一种三唑醇的后处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112209890A(43)申请公布日2021.01.12(21)申请号202010952769.9(22)申请日2020.09.11(71)申请人江苏七洲绿色化工股份有限公司地址215621江苏省苏州市张家港市乐余镇临江绿色产业园（七洲）申请人江苏七洲绿色科技研究院有限公司(72)发明人李超何永利朱振亚徐洪喜陈根宝(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人周敏(51)Int.Cl.C07D249/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种三唑醇的后处理方法(57)摘要本发明公开了一种三唑醇的后处理方法，将加氢反应结束后的含有三唑醇、三唑酮和溶剂的反应液进行降温结晶，然后进行固液分离得到固体和母液，对固体进行干燥得到三唑醇。本发明提供的三唑醇的后处理方法步骤简单，易于批量自动化工业生产，降低能耗及三废排放，获得的三唑醇收率高。CN112209890ACN112209890A权利要求书1/1页1.一种三唑醇的后处理方法，其特征在于：将加氢反应结束后的含有三唑醇、三唑酮和溶剂的反应液进行降温结晶，然后进行固液分离得到固体和母液，对所述固体进行干燥得到所述三唑醇。2.一种三唑醇的制备方法，其特征在于：使三唑酮在溶剂的存在下进行加氢反应得到含有三唑醇的反应液，然后对所述反应液进行降温结晶，再进行固液分离得到固体和母液，对所述固体进行干燥得到所述三唑醇。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述母液回用至三唑酮加氢反应制备所述三唑醇的步骤中。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：向所述母液中加入溶剂和/或三唑酮后进行回用。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的溶剂为甲苯、环己烷、甲基环己烷中的一种或多种。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在所述的加氢反应初始阶段，所述的三唑酮与所述的溶剂的质量比为1:0.5～10。7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述降温结晶采用阶梯式降温结晶，其具体方法为：先将所述反应液进行第一次降温，然后进行第一次保温，再进行第二次降温，最后进行第二次保温。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的后处理方法或所述的制备方法还包括在所述的第一次降温之后、所述的第一次保温之前加入晶种的步骤。9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的第一次降温过程的降温速度为5～25℃/h，所述的第二次降温过程的降温速度为5～25℃/h。10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的反应液在所述的第一次降温结束后的温度为30～50℃；所述的第一次保温的时长为1～3h；所述第二次降温结束后的温度为5～15℃，所述第二次保温的时长为0.5～2h。11.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的固液分离过程的温度为-20～70℃。2CN112209890A说明书1/3页一种三唑醇的后处理方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种三唑醇的后处理方法。背景技术[0002]三唑醇为广谱内吸性杀菌剂，上市多年以来，因其低毒、安全优势，仍然是广大农民优选的杀菌剂之一。作用机理主要是抑制麦角酮醇合成，因而抑制和干扰菌体的附着孢和吸器的生长发育，对麦类黑穗病、白粉病、锈病以及玉米、高粱等的丝黑穗病有很好的防治作用。[0003]三唑醇合成工艺报道较多，例如US3952002，Ger2720949，CN85102944，CN1012817B，CN103524437，CN110746366等都是报道的合成工艺。化工技术人员在如何提高加氢反应过程转化率和选择性做了大量的工作，然而后处理工艺往往被忽略。[0004]目前，现有技术中对于制备三唑醇的后处理过程中，往往需要使用溶解度大的溶剂，如甲醇或者乙醇等，会使得产物三唑醇的收率降低；另外，还需要在加氢反应结束后先对反应液脱去溶剂，再进行结晶，后处理工艺步骤多且耗时长，能耗也较高。发明内容[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种产物收率高、处理工艺简单的三唑醇的后处理方法。[0006]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：[0007]本发明一方面提供了一种三唑醇的后处理方法，将加氢反应结束后的含有三唑醇、三唑酮和溶剂的反应液进行降温结晶，然后进行固液分离得到固体和母液，对所述固体进行干燥得到所述三唑醇。[0008]本发明另一方面还提供了一种三唑醇的制备方法，使三唑酮在溶剂的存在下进行加氢反应得到含有三唑醇的反应液，然后对所述反应液进行降温结晶，再进行固液分离得到固体和母液，对所述固体进行干燥得到所述三唑醇。[0009]其中，所述的三唑醇的制备方法的反应方程式如下：[0010][0011]优