一种负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115522225A(43)申请公布日2022.12.27(21)申请号202211187896.X(22)申请日2022.09.27(71)申请人河南农业大学地址450002河南省郑州市金水区农业路63号(72)发明人张明月周亚茹赵铭钦殷全玉云菲刘兆洋付宏喆赵祥宇(74)专利代理机构北京保识知识产权代理事务所(普通合伙)11874专利代理师李慧(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B1/04(2021.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法，包括：将过渡金属盐溶液与海藻酸钠溶液混合，得到海藻酸盐水凝胶；然后将其煅烧处理，得到负载过渡金属纳米颗粒催化剂。本发明利用离子交换法，通过将海藻酸钠与过渡金属离子进行螯合，形成了具有一定过渡金属离子交联度的海藻酸盐水凝胶，再经高温炭化处理后，可使得得到的过渡金属纳米颗粒能够稳定地固定在原位并被炭化后的海藻酸钠三维网络结构的碳壳包裹，有效保护过渡金属纳米颗粒防止其浸出，促进电子的传输，同时还有效避免过渡金属纳米颗粒团聚现象的发生，从而提高OER的催化效率。本发明制备方法具有工艺简单、负载过渡金属量可调、成本低廉、环保的特点，适于规模化生产。CN115522225ACN115522225A权利要求书1/1页1.一种负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、配制海藻酸钠溶液和过渡金属盐溶液；S2、将步骤S1中得到的过渡金属盐溶液加入海藻酸钠溶液中，搅拌均匀，得到海藻酸盐水凝胶；S3、将步骤S2得到的海藻酸盐水凝胶干燥，然后置于保护性气体下进行煅烧处理，得到负载过渡金属纳米颗粒催化剂。2.根据权利要求1所述负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述过渡金属盐溶液的浓度为2～3wt％；所述海藻酸钠溶液的浓度为2～3wt％。3.根据权利要求2所述负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述过渡金属盐溶液为过渡金属的硫酸盐、硝酸盐、氯化盐中的一种或多种制成的溶液，其中，所述过渡金属包括但不限于Ce、Co、Ni和Mn。4.根据权利要求1所述负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述海藻酸钠和过渡金属盐的质量比为20：3～6。5.根据权利要求1所述负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述干燥温度为60～90℃，干燥时间为10～15h。6.根据权利要求1所述负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述煅烧的条件为：煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为2～5h，升温速率为5～10℃/min。7.一种如权利要求1‑6任一项所述制备方法制得的负载过渡金属纳米颗粒催化剂。8.如权利要求1‑6任一项所述制备方法制得的负载过渡金属纳米颗粒催化剂应用于OER催化剂。2CN115522225A说明书1/4页一种负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于电化学技术领域，特别涉及一种负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法。背景技术[0002]作为零碳燃料，氢能是替代化石燃料的理想选择。制造氢能的途径多种多样，主要有化石燃料制氢法、生物质制氢法和水分解制氢法。其中化石燃料制氢技术已达到成熟，但给环境带来的污染问题也不可忽视，生物质为原料制氢法因高昂的运输成本和庞大的占地面积而发展缓慢，电解水制氢法因对环境友好无污染，制氢纯度高，而成为提供氢能的重要手段之一。[0003]电解水过程主要涉及两个反应：发生在阳极的析氧反应(OER)和发生在阴极的析氢反应(HER)。其中OER是四电子转移半反应，被认为是决定电解水效率的核心过程，OER过程具有缓慢的动力学，因此需要使用电催化剂来降低反应的过电势，达到提高反应速率的目的。但是能够表现出优异OER催化性能的催化剂一般为贵金属基催化剂，如：RuO2、IrO2等。由于贵金属高昂的价格和稀缺的资源限制了其在全球能源系统中的规模化应用。因此，开发低成本、高性能的非贵金属催化剂是非常必要的。[0004]近年来，第一过渡系金属Co、Fe、Ni等由于丰富的储量和低廉的价格，其对应的过渡金属单原子催化剂引起了研究学者的广泛关注，目前已发展形成了以碳纤维材料、分子筛、石墨烯等为基底的负载过渡金属单原子的催化剂，这些基底作为载体与过渡金属形成的催化剂不但可以实现对金属的固定，还可以起到协同催化作用。然而，上述催化剂复杂的合成工艺，以及制备过程中纳米金属粒子的团聚，大大限制了其在实际环境中的广泛使用。发明内容[