掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107321373A(43)申请公布日2017.11.07(21)申请号201710451844.1B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2017.06.15C25B1/04(2006.01)C25B11/06(2006.01)(71)申请人燕山大学地址066004河北省秦皇岛市海港区河北大街西段438号(72)发明人臧建兵刘晓旭王艳辉(74)专利代理机构秦皇岛一诚知识产权事务所(普通合伙)13116代理人续京沙(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)B01J23/745(2006.01)B01J23/75(2006.01)B01J23/755(2006.01)B01J21/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂及制备方法(57)摘要一种掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂，它的化学成分的质量百分比为：过渡金属20～40％、硼10～18％、氮2～10％、碳43～65％；上述催化剂的制备方法主要是将摩尔比为1～30：1的过渡金属与碳化硼通过超声震荡形成悬浮液，将悬浮液放入微波炉，于70～90℃反应30～60s，停留30～60s,反复进行2～5次；从微波炉中取出容器，空冷至室温，分别用去离子水、乙醇和丙酮反复洗涤，恒温干燥，得到固体复合物粉末，再将1:3～10的固体复合物粉末与氮源放入真空炉中，在400～800℃下热处理2～3h，得到掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂。本发明制备工艺简单、条件温和、容易操作、制备成本低且易于规模化生产。CN107321373ACN107321373A权利要求书1/1页1.掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂，其特征在于：它的化学成分的质量百分比为：过渡金属20～40％、硼10～18％、氮2～10％、碳43～65％，所述过渡金属为Fe、Co、Ni中的一种。2.权利要求1的掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂的制备方法，其特征在于：(1)悬浮液的制备按过渡金属与碳化硼的摩尔比为1～30：1的比例，将粒度为50nm～3.5μm的碳化硼微粒加入到浓度为0.01～1mol/L过渡金属盐溶液中，通过超声震荡使得碳化硼均匀分散在溶液中形成悬浮液；(2)中间复合物的制备将盛有步骤(1)悬浮液的容器放入微波炉中，采用微波辐射加热法，将悬浊液于70～90℃条件下反应30～60s，停留30～60s,反应与停留的过程反复进行2～5次；从微波炉中取出容器，在空气中冷却至室温，分别用去离子水、乙醇和丙酮反复洗涤至溶液澄清后过滤，恒温干燥，得到碳化硼微粒负载过渡金属氧化物或者氢氧化物的固体复合物粉末；(3)多功能催化剂的制备按步骤(2)的固体复合物粉末与氮源的质量比为1:3～10的比例，将两者充分混合后放入真空炉中，先抽真空至10-1～1Pa，然后关闭真空泵，向腔体中通入惰性保护气体，最后在400～800℃下热处理至2～3h得到掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂。3.根据权利要求2所述的掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂的制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐为Fe、Co、Ni的可溶性金属盐，包括Fe、Co、Ni的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、卤化物、草酸盐、氨基磺酸盐中的一种。4.根据权利要求2所述的掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂的制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐溶液所用溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇或者异丙醇中的一种或二种，其中任意两种溶剂的体积比范围为1:1～10。5.根据权利要求2所述的掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂的制备方法，其特征在于：所述过渡金属氧化物或者氢氧化物为CoO、Co3O4、NiO、Fe2O3、Fe3O4、Co(OH)2、Ni(OH)2、Fe(OH)3中的一种。6.根据权利要求2所述的掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂的制备方法，其特征在于：所述氮源为三聚氰胺、氯化铵或尿素。2CN107321373A说明书1/7页掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂及制备方法技术领域：[0001]本发明属于催化剂技术领域，特别涉及一种非贵金属催化剂及其制备方法。背景技术：[0002]氢气作为一种高效、清洁、可再生能源，最近几年被认为是化石燃料能源的最佳替代品。以氢气为原料的氢氧燃料电池具有能量转化效率高、对环境的污染较小、操作方便、可利用的燃料多、存储和运输方便等优点逐渐成为了广泛关注的热点。燃料电池与电解水制氢是发展氢能利用的两大关键技术，而由两者构成的可再生燃料电池系统受到了越来越高的重视，可再生燃料电池与太阳能电池配套，可为空间站提供更大比功率、比能量的电源。可再生燃料电源系统还可与