一种复合氧化物负载纳米贵金属颗粒催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102091642A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102091642A(43)申请公布日2011.06.15(21)申请号201010597264.1B01J35/10(2006.01)(22)申请日2010.12.20(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(昆明理工大学)(72)发明人陈敬超周晓龙杜焰于杰冯晶阮进(74)专利代理机构昆明今威专利代理有限公司53115代理人赛晓刚(51)Int.Cl.B01J23/89(2006.01)B01J23/63(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种复合氧化物负载纳米贵金属颗粒催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种多元氧化物负载纳米贵金属颗粒催化剂材料的制备方法，以贵金属粉(Ag，Au，Pt，Ru，Rh，Pd，Ir，Re中的两种或两种以上)、主族元素(Al、In、Sn、)粉或其合金粉(如AlMg，SiAl等合金)，添加适量的过渡族金属元素(Ti，V，Zn，Cu，Ni，Fe等)或者稀土合金(如Ce，Y，La的相关合金)为性能调整元素(贵金属与其它元素的质量分数比控制在2-10％)，在低温球磨机内进行机械合金化，制备的贵金属被铝粉包裹，涂覆在多孔陶瓷催化剂载体上，在一定温度内进行含氧气氛烧结，制得的贵金属以纳米颗粒分布在新型催化剂材料的表面，具有优良的催化性能，防止了贵金属纳米颗粒长大而引起催化性能下降，是一种综合性能高、成本低，工艺易控制的复合材料。CN102964ACCNN110209164202091648A权利要求书1/1页1.一种复合氧化物负载纳米贵金属颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：将贵金属粉、主族元素(Al、In、Sn、)粉或其合金粉(如AlMg，SiAl等合金)，适量的过渡族金属元素或者稀土合金，粉末粒度小于100微米的原料经配料后在混料机中混合均匀，经过低温高能球磨机械合金化，磨球和磨罐采用刚玉或玛瑙材料制备，球磨气氛采用氩气保护，转速800-1500rad/min，球磨时间8-100小时，根据贵金属的含量调整球磨温度，温度范围：100-200K；将制备的复合粉体从球磨罐中取出，涂覆在在多孔陶瓷催化剂载体上；送入反应合成炉中进行烧结，反应合成温度：700-1500K，反应合成时间：1-8小时。2.根据权利要求1所述的复合氧化物负载纳米贵金属颗粒催化剂的制备方法，其特征在于所述的贵金属粉为Ag，Au，Pt，Ru，Rh，Pd，Ir或Re中的两种或两种以上，所述的过渡族金属元素为Ti，V，Zn，Cu，Ni或Fe，稀土合金为Ce，Y或La的相关合金。3.根据权利要求1所述的复合氧化物负载纳米贵金属颗粒催化剂的制备方法，其特征在于所述的贵金属元素占总重量的2-10％，易氧化的元素通过相图找到存在的固溶体或中间相，通过熔炼、制粉工艺获得粉末而加。2CCNN110209164202091648A说明书1/4页一种复合氧化物负载纳米贵金属颗粒催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及复合材料科学领域，特别是涉及反应合成技术制备复合氧化物负载纳米贵金属颗粒催化剂。背景技术[0002]催化技术作为现代材料工业的基础，正日益广泛和深入地渗透于石油炼制、化学、高分子材料、医药等工业以及环境保护产业中，起着举足轻重的作用。[0003]贵金属独特的催化活性、选择性和稳定性，使之在催化剂行业备受关注。催化剂的研究和发展过程来说大概经历了4个阶段：第一阶段，PtPd氧化型催化剂，能净化CO和HC，在20世纪70年代首先得到应用，满足了当时的排放要求，缺点是不能净化NO已淘汰；第二阶段，PtRh双金属三效催化剂。能同时净化CO、HC和NO，其优点是活性高、净化效果好、寿命长，但造价高，目前在国外广泛应用；第三阶段，PtPdRh三金属三效催化剂。其优点是同时净化CO、HC和NO，相对PtRh催化剂成本较低，价格便宜，Pd与Rh在高温时会生成合金，抑制了铑活性的发挥，目前未得到广泛应用；第四阶段，全钯三效催化剂。其优点是同时净化CO、HC和NO，成本低，具有高温热稳定性和快速起燃特性。[0004]公知的贵金属催化剂材料制备法主要有共沉淀法，溶胶-凝胶法，浸渍法和其它一些特殊制备法，共沉淀法是同时将贵金属源与催化剂载体源(通常为贱金属氧化物)加入反应体系中，在沉淀剂的作用下进行共沉淀。然后将沉淀经过老化、洗涤、抽虑、干燥、焙烧和还原制得催化剂。沉淀法所制得的催化剂比表面积小，且贵金属离子掺入氧化物体相形成一种无序分布的无定形固溶体。溶胶-凝胶法是将贵金属盐与贱金属盐在沉淀剂的作用下水解或醇解，制得水凝胶，然后在一定条件下将水凝胶转化为干凝胶或气凝胶。在凝胶的处理过程中，将水凝胶