一种氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107331876A(43)申请公布日2017.11.07(21)申请号201710556017.9(22)申请日2017.07.10(71)申请人佛山市利元合创科技有限公司地址528251广东省佛山市南海区桂城街道平洲南港大街5号1楼(72)发明人孟辉袁黎明(74)专利代理机构广州新诺专利商标事务所有限公司44100代理人张玲春(51)Int.Cl.H01M4/90(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂的制备方法。该方法包括步骤：取细菌纤维素用去离子水浸泡至中性，沥干水后加入多巴胺溶液在50℃恒温水浴中搅拌，然后加入pH＝8.5的Tri-HCl缓冲溶液持续搅拌，最终得到细菌纤维素和聚多巴胺的复合物。将所述的细菌纤维素和聚多巴胺的复合物冷冻干燥后放入管式炉中高温炭化得到氮掺杂碳纳米纤维，然后采用硼氢化钠化学还原的方法在所述的氮掺杂碳纳米纤维上负载金纳米颗粒即得到氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂。该催化剂的制备方法简单，在碱性条件下氧还原性能优异。相对于Pt催化剂，该催化剂成本较低，稳定性良好。CN107331876ACN107331876A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒的氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：1)用去离子水将细菌纤维素浸泡至中性；2)在步骤1)得到的细菌纤维素中加入50mL0.1mol·L-1的多巴胺水溶液，在恒温水浴中搅拌混合均匀；3)再向步骤2)所述的反应体系中加入20mLpH＝8.5的Tri-HCl缓冲溶液，使多巴胺聚合在细菌纤维素上，得到细菌纤维素和聚多巴胺复合物；4)将步骤3)得到的细菌纤维素和聚多巴胺复合物冷冻干燥，干燥后将其放入程序升温管式炉中在惰性气体的保护下升温炭化，降温冷却至室温后得到氮掺杂碳纳米纤维；5)取步骤4)得到的氮掺杂碳纳米纤维100mg分散于50mL去离子水中，然后加入浓度为5mgmL-1的氯金酸水溶液，超声分散成均匀的混合液，再往混合液加入还原剂，持续搅拌后得到氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的细菌纤维素切成小片，规格为2cm×2cm。3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的恒温水浴温度为50℃。4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的惰性气体是氮气或氩气；所述的炭化温度为800℃，所述升温速率为1.5-3℃.min-1，炭化时间为1-2h，所述降温速率为3-5℃.min-1。5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤5)所述的还原剂为硼氢化钠，搅拌时间是2-6h。6.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述氧还原催化剂的比表面积为296.7-313.2m2.g-1。7.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述氮掺杂碳纳米纤维表面有丰富的孔结构，金纳米颗粒均匀分散在氮掺杂碳纳米纤维表面，且金纳米颗粒的直径为5-8nm，金的负载量为5％-20％。8.权利要求7所述的氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂在碱性电解质条件下的氧还原应用。2CN107331876A说明书1/5页一种氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种氮掺杂碳纳米纤维负载金纳米颗粒氧还原催化剂的制备方法和应用的制备和应用。背景技术[0002]石油资源的不断开采和使用引发了能源危机和环境污染，成为了全球共同关注的焦点话题。目前，全球各地的科研机构和专家学者纷纷在开发和探索新能源或新能源技术，使能源和环境走上可持续发展的道路。其中燃料电池作为一种能量的转换装置，引起了人们的关注。燃料电池具有能量转换效率高、能量密度高，绿色清洁等优点，目前已经应用在新能源汽车的动力系统和发电系统等领域。[0003]燃料电池阴极缓慢的氧还原反应一直制约着燃料电池的发展。一般情况下都是采用阴极催化剂来加速氧还原反应，而贵金属铂就是当前最常见的阴极氧还原催化剂。铂的氧还原催化活性和选择性高，是目前应用最多的阴极氧还原催化剂，但是铂在自然界的储量少