一种石墨烯表面负载不同含量金属纳米颗粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110788344A(43)申请公布日2020.02.14(21)申请号201910925843.5(22)申请日2019.09.27(71)申请人天津大学地址300350天津市津南区海河教育园雅观路135号天津大学北洋园校区(72)发明人何春年杨立壮赵乃勤师春生刘恩佐马丽颖(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人程毓英(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种石墨烯表面负载不同含量金属纳米颗粒的制备方法(57)摘要本发明涉及一种石墨烯表面负载不同含量金属纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：(1)以六水合硝酸镍为镍源和催化剂，葡萄糖为碳源，氯化钠为模板，将三者共同溶于适量去离子水，获得均匀溶液后置于冷冻干燥，之后将复合粉末研磨，获得石墨烯负载镍纳米颗粒的前驱体；将前驱体粉末放置方舟并置于管式炉中间温区部位，进行化学气相沉积反应，反应温度为670-700℃，保温时间一段时间，待保温时间完成后，将样品快速降温获得含有氯化钠模板的石墨烯表面负载镍纳米颗粒；将煅烧后的粉末除去氯化钠，干燥后获得石墨烯负载镍纳米颗粒的粉末。CN110788344ACN110788344A权利要求书1/1页1.一种石墨烯表面负载不同含量金属纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：(1)以六水合硝酸镍为镍源和催化剂，葡萄糖为碳源，氯化钠为模板，其中，镍原子，碳原子和钠原子按摩尔比0～1.0:20:200(镍原子含量可空)进行配比，将三者共同溶于适量去离子水，获得均匀溶液后置于冷冻干燥，之后将复合粉末研磨，获得石墨烯负载镍纳米颗粒的前驱体；(2)将前驱体粉末放置方舟并置于管式炉中间温区部位，进行化学气相沉积反应，反应温度为670-700℃，气氛为氢气且流量为50-100ml/min，升温速率为10℃/min，保温时间一段时间，待保温时间完成后，将样品快速降温获得含有氯化钠模板的石墨烯表面负载镍纳米颗粒；(3)将煅烧后的粉末除去氯化钠，干燥后获得石墨烯负载镍纳米颗粒的粉末。2CN110788344A说明书1/4页一种石墨烯表面负载不同含量金属纳米颗粒的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种利用冷冻干燥技术和化学气相沉积法制备石墨烯负载镍纳米颗粒并对表面镍颗粒含量进行调控，属于石墨烯制备的领域。背景技术[0002]石墨烯是由sp2杂化轨道构成的单原子层结构，具有优异的性质。其中，力学性能方面拉伸强度可以达到130GPa，是钢的100倍左右，杨氏模量1.1TPa；室温下的载流子传输率为15000cm/(V·s)，是常用的硅材料的10倍以上，并且在低温下具有更优异的传输率；而石墨烯的热导率约为5000J/(m·K·s)，是目前发现的最好的导热材料，导热性能已经超过了其他碳材料，例如碳纳米管和金刚石等。因此，石墨烯自发现以来被认为是兼具力学、电学、热力学等多种优异性能的材料，被广泛应用于功能和结构材料。特别是用来作为催化剂的载体，以及增强树脂基，高分子基和金属基复合材料中。[0003]通常制备石墨烯方法有剥离法，热解法，氧化还原法和化学气相沉积法等。而石墨烯应用于功能材料和结构材料领域时需要在石墨烯表面进行金属纳米颗粒修饰，以达到理想的效果。通常，对石墨烯负载金属纳米颗粒都是通过后期对石墨烯的处理以达到目的，例如对石墨烯表面进行氧化或者酸化使石墨烯负载一定量的官能团来提高表面的活性。但是这种方法很可能会使石墨烯与负载颗粒之间的结合性能较差，导致最终的应用受到限制。同时，这种后期处理的方法，过程耗时，繁琐，并且需要大量的化学试剂，给环境和人体带来很大的伤害。此外，石墨烯表面负载颗粒数量对石墨烯在功能和结构材料中的应用影响很大。所以，怎样通过简单的制备方法，并且可以有效地控制颗粒的负载含量，同时制备出高质量石墨烯并且与金属颗粒之间具有高的结合强度是我们今后研究的重点。发明内容[0004]本发明的目的在于提出一种新型的控制石墨烯表面负载金属颗粒含量的方法，并最终实现石墨烯的稳定制备。本发明通过模板法制备简单、高效、具有高质量、性能稳定且金属颗粒含量可控的石墨烯负载金属镍纳米颗粒，同时，颗粒与石墨烯之间具有强的结合性能。为实现上述目的，本发明通过以下技术方案加以实现。[0005]一种石墨烯表面负载不同含量金属纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：[0006](1)以六水合硝酸镍为镍源和催化剂，葡萄糖为碳源，氯化钠为模板，其中，镍原子，碳原子和钠原子按摩尔比0～1.0:20:200(镍原子含量可空)进行配比，将三者共同溶于适量去离子水，获得均匀溶液后置于冷冻干燥，之后将复合粉末研磨，