一种2-氯-5-氯甲基吡啶生产废水的处理方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115925190A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202310012896.4C02F1/40(2023.01)(22)申请日2023.01.05C02F1/00(2023.01)C02F1/04(2023.01)(71)申请人河北野田农用化学有限公司C02F1/38(2023.01)地址051130河北省石家庄市元氏县城南工业区(72)发明人郭俊辉杨浩苏思傲夏金科康健郝紫阳于振军(74)专利代理机构河北国维致远知识产权代理有限公司13137专利代理师张新利(51)Int.Cl.C02F9/00(2023.01)C05F7/00(2006.01)C02F101/38(2006.01)C02F101/36(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种2-氯-5-氯甲基吡啶生产废水的处理方法(57)摘要本发明涉及工业废水处理技术领域，具体公开一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法。本发明提供的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法，首先采用辛基酚聚氧乙烯醚和环己醇复配乳化废水，特定的乳化剂可与焦油很好地融合在一起，从水相中将焦油包裹分离；然后加入氢氧化钾溶液调节废水的pH值为7～8，有利于后处理过程中含磷化合物以磷酸盐的形式充分析出，还能进一步提高乳化剂的乳化性能和聚合稳定性；结合后续的浓缩和离心处理，能够将2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水中的焦油、含磷化合物和2‑氯‑5‑甲基吡啶进行有效回收，实现废水的综合处理与资源化利用，具有较高的经济效益和环境效益。CN115925190ACN115925190A权利要求书1/1页1.一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a，向所述2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水中加入乳化剂，搅拌混合，于60℃～70℃下加入氢氧化钾溶液，至pH值为7～8；静置，分层为重相和含焦油的轻相；其中，所述乳化剂由辛基酚聚氧乙烯醚和环己醇混合而成；步骤b，将所述轻相分离，过滤，回收焦油；步骤c，将所述重相分离，过滤，所得滤液经减压蒸馏、析出磷酸盐、再进行离心得磷酸盐晶体和含有2‑氯‑5‑甲基吡啶的浓液；其中，减压蒸馏的水分冷凝回套至2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产，所述磷酸盐晶体经提纯回收，所述2‑氯‑5‑甲基吡啶的浓液回套至2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产。2.如权利要求1所述的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述乳化剂中辛基酚聚氧乙烯醚和环己醇的质量比为1～2：6.5～8.5。3.如权利要求1或2所述的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述乳化剂的加入质量为废水的0.3％～0.5％。4.如权利要求1所述的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述氢氧化钾溶液的质量浓度为35％～40％。5.如权利要求1所述的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述氢氧化钾溶液的加入方式为：在搅拌下，40min～60min内匀速加入氢氧化钾溶液，所述搅拌的转速为100rpm～150rpm；和/或步骤a中，所述静置的时间为30min～40min。6.如权利要求1所述的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，步骤c中，所述过滤为经亲水性聚四氟乙烯微孔滤膜过滤，孔径为5μm。7.如权利要求1所述的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，步骤c中，所述减压蒸馏的温度为80℃～85℃，减压蒸馏的压力为‑0.098MPa～‑0.07MPa。8.如权利要求1所述的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，步骤c中，所述磷酸盐晶体经甲醇‑司盘40混合液提纯；其中，混合液中司盘40的质量浓度为0.4％。9.如权利要求1所述的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，步骤c中，所述干燥为闪蒸干燥。10.如权利要求9所述的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，步骤c中，所述闪蒸干燥的温度为75℃～85℃，闪蒸干燥的压力为0.2MPa～0.3MPa，闪蒸干燥的时间为8h～10h。2CN115925190A说明书1/4页一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法技术领域[0001]本发明涉及工业废水处理技术领域，尤其涉及一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶生产废水的处理方法。背景技术[0002]2‑氯‑5‑氯甲基吡啶是农药和药物的重要中间体，能够合成吡虫啉、噻虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺等新烟碱类杀虫剂。在2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的生产过程中，会产生大量酸性废水，其含有大量的含磷化合物、焦油和2‑氯‑5‑甲基吡啶等物质，具有成分复杂、毒性大、难降解的特点，若直接排