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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110577491A(43)申请公布日2019.12.17(21)申请号201910989343.8(22)申请日2019.10.17(71)申请人西安凯立新材料股份有限公司地址710201陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城泾勤路西段6号(72)发明人高武李小安姚琪韩彬校大伟张宇(74)专利代理机构西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙)61240代理人冯亮(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)权利要求书1页说明书10页(54)发明名称一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法(57)摘要本发明公开了一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,方法以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料进行选择性氢化脱氯反应,制得2-氯-5-氯甲基吡啶;催化剂为以活性炭或氧化铝为载体的贵金属催化剂,贵金属催化剂中贵金属的质量百分含量为1%~10%;贵金属催化剂的质量为2-氯-5-三氯甲基吡啶质量的0.1%~0.5%;缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、三乙胺、三乙醇胺、2-羟基乙胺或氨气;有机溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯或2-甲基四氢呋喃。本发明2-氯-5-氯甲基吡啶,收率超过82%,纯度在98%以上,过程控制简单,产生的工业“三废”少,合成方法绿色环保。CN110577491ACN110577491A权利要求书1/1页1.一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,所述方法以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料进行选择性氢化脱氯反应,制得2-氯-5-氯甲基吡啶;所述选择性氢化脱氯反应的催化剂为以活性炭或氧化铝为载体的贵金属催化剂,所述贵金属催化剂中贵金属的质量百分含量为1%~10%,所述贵金属为钯,或者为钯和铂;所述贵金属催化剂的质量为2-氯-5-三氯甲基吡啶质量的0.1%~0.5%;所述选择性氢化脱氯反应的缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、三乙胺、三乙醇胺、2-羟基乙胺或氨气;所述缚酸剂的物质的量为2-氯-5-三氯甲基吡啶物质的量的0.5倍~2.5倍;所述选择性氢化脱氯反应的有机溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯或2-甲基四氢呋喃。2.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤一、将2-氯-5-三氯甲基吡啶、贵金属催化剂、缚酸剂、水和有机溶剂加入到高压反应釜中,用氮气置换所述高压反应釜中空气后再通入氢气置换;步骤二、在高压反应釜内氢气压力为0.1MPa~3.0MPa,温度为30℃~100℃条件下反应3h~12h,降至室温;步骤三、排出步骤二中降温后的高压反应釜内氢气,用氮气置换2次~4次;步骤四、压滤步骤三氮气置换后高压反应釜内的固液混合物,得到滤饼和滤液;步骤五、静置步骤四中所述滤液至水相与有机相分层,除去水相,得到有机相;步骤六、将步骤五中所述有机相置于蒸发器中,于80℃~120℃条件下蒸发4h~6h,得到有机溶剂蒸汽和粗产品;步骤七、减压精馏步骤六中所述粗产品,得到2-氯-5-氯甲基吡啶。3.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,所述有机溶剂的质量为2-氯-5-三氯甲基吡啶质量的1.2倍~2.5倍。4.根据权利要求3所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,所述缚酸剂的物质的量为2-氯-5-三氯甲基吡啶物质的量的1.1倍,所述缚酸剂为氨气。5.根据权利要求4所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,所述有机溶剂为醋酸甲酯。6.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,所述贵金属催化剂的质量为2-氯-5-三氯甲基吡啶质量的0.3%,所述贵金属催化剂中贵金属的质量百分含量为5%,所述贵金属为钯,所述载体为活性炭。7.根据权利要求2所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,步骤一中氮气置换和氢气置换的次数均为2次~4次。8.根据权利要求2所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,步骤二中所述氢气压力为0.6MPa~1.0MPa,温度为30℃~60℃,反应时间为6h~9h。9.根据权利要求2所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,步骤四中所述压滤的压力为0.1MPa~0.3MPa。10.根据权利要求2所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,步骤七中所述减压精馏的压力为-0.095MPa~-0.1MPa,减压精馏的时间为5h~8h。2CN110577491A说明书1/10页一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法技术领域[0001]本发明属于农药中间体合成技术领域,具体涉及一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法。背景技术[