一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法.pdf
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一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法.pdf
本发明公开了一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的方法,方法以2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶为原料进行选择性氢化脱氯反应,制得2‑氯‑5‑氯甲基吡啶;催化剂为以活性炭或氧化铝为载体的贵金属催化剂,贵金属催化剂中贵金属的质量百分含量为1%~10%;贵金属催化剂的质量为2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶质量的0.1%~0.5%;缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、三乙胺、三乙醇胺、2‑羟基乙胺或氨气;有机溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯或2‑甲基四氢呋喃。本发明2‑氯‑5‑氯甲基吡啶,收率超过82%,纯度在9
2-氯-5-甲基吡啶的制备方法.pdf
本发明提供了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的制备方法。该制备方法包括以下步骤:S1,将包括5‑甲基‑3,4‑二氢‑2(1氢)‑吡啶酮、催化剂与溶剂的原料混合,得到混合溶液;S2,在高于室温的反应温度下向混合溶液中同时通入氯气和氯化剂并反应,得到含有2‑氯‑5‑甲基吡啶的反应液。由于上述方法种同时通入氯气和氯化剂进行反应,从而无需降温再升温的工艺过程,仅通过一步法制备合成了2‑氯‑5‑甲基吡啶,简化了工艺流程,降低了工艺的复杂度,且能够较低;并且,实验可知,采用上述制备方法还能够提高反应收率,提升产品质量。
一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法.pdf
本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的绿色合成方法,将CCC(2‑氯‑2氯甲基‑1‑醛戊腈)和DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)溶于溶剂中,通入光气进行环合反应,反应结束后,用氮气吹脱未反应的光气,经脱溶,减压蒸馏得到棕色液体为产品2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。利用本发明的合成方法,可以实现零废水排放,降低生产成本,且合成工艺简单,产物收率高。
一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺.pdf
本发明涉及化工生产技术领域,特别涉及一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的精馏工艺,包括脱甲苯、脱2‑氯‑5‑氯甲基吡啶和取样分析3个步骤。本发明采用K5000L的搪瓷精馏釜和带陶瓷波纹填料的精馏塔,既提高了产量,又提高了生产效率、收率和纯度,同时也降低了物料消耗,收率在82%以上,气相色谱面积归一法测的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶纯度在99%以上。
2-氯-5-氯甲基吡啶的连续合成工艺.pdf
本发明提供了一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的连续合成工艺。该连续合成工艺包括:在维尔斯迈尔试剂的作用下,使丙醛和原料A在连续化合成反应装置中进行连续化环合反应,得到2‑氯‑5‑甲基吡啶,并将2‑氯‑5‑甲基吡啶连续排出且连续输送至氯化装置中,原料A选自乙腈和/或乙酰胺;在氯化装置中将2‑氯‑5‑甲基吡啶与氯气进行氯化反应,得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。采用连续化的合成工艺不但有利于提高反应速率、降低副产物生成的时间,还有利于提高合成过程的稳定性和安全性。相比于批次性合成工艺,在氯化过程采用连续工艺还有利于降低通