一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108689918A(43)申请公布日2018.10.23(21)申请号201711225215.3(22)申请日2017.11.29(71)申请人山东汇盟生物科技有限公司地址274200山东省菏泽市成武县化工园区（德商路东）(72)发明人刘桂龙(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人刘燕丽(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺(57)摘要本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺，包括脱甲苯、脱2-氯-5-氯甲基吡啶和取样分析3个步骤。本发明采用K5000L的搪瓷精馏釜和带陶瓷波纹填料的精馏塔，既提高了产量，又提高了生产效率、收率和纯度，同时也降低了物料消耗，收率在82%以上，气相色谱面积归一法测的2-氯-5-氯甲基吡啶纯度在99%以上。CN108689918ACN108689918A权利要求书1/1页1.一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺，其特征在于，包括脱甲苯、脱2-氯-5-氯甲基吡啶和取样分析，具体步骤如下：步骤1：开启水喷射真空泵，进行抽真空，当系统真空为710~730mmHG之间时，将2-氯-5-氯甲基吡啶粗品抽入到精馏釜中，依次开启一级罗茨泵、二级罗茨泵和三级罗茨泵，当真空度达到750mmHg时，往精馏釜夹套中通蒸汽，当塔顶温度达到70℃时，切入前馏分收集釜，控制物料温度低于125℃，塔顶温度低于105℃，在此过程中，控制搪瓷冷凝器出口物料温度在35~40℃之间，系统中的真空度不低于745mmHg，脱甲苯时间为50~70分钟；步骤2：加大夹套的蒸汽压力，当塔顶温度达到105℃时，开启中馏份收集釜夹套内循环水，切入中馏份收集釜，并控制物料温度低于145℃，塔顶温度不超过130℃，搪瓷冷凝器物料出口温度在35~40℃之间，中馏份收集釜夹套蒸汽压力不低于0.5MPa，脱2-氯-5-氯甲基吡啶时间为19~21小时；等物料流量变小时，切至前馏份收集釜，关闭塔顶的白油循环，开大蒸馏釜夹套的蒸汽，使夹套的蒸汽压力达到0.6MPa；等塔顶无流量时，依次关闭三级罗茨泵、二级罗茨泵和一级罗茨泵，再关闭水喷射真空泵，开氮气对系统破除真空，关闭搅拌，然后开启精馏釜夹套循环水，等精馏釜中物料温度降至115~125℃时，放掉精馏釜中的釜残；步骤3：精馏结束后，开启夹套底部的蒸汽，使得前馏分收集釜和中馏分收集釜中的物料温度升至50~55℃之间时，并搅拌使结晶的物料熔化，完全溶解后取样分析其含量、酸度、水份等指标，合格后放到精品桶中送至指定位置进行存放。2.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺，其特征在于：所述步骤1中的升温速率为每小时20~25℃。3.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺，其特征在于：所述步骤1和步骤2中物料温度是通过开启关闭蒸馏釜夹套蒸汽阀门来控制的，塔顶温度是通过精馏塔顶部的玻璃冷凝器的白油循环来控制的。4.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺，其特征在于：所述步骤1和步骤2中搪瓷冷凝器物料出口温度是通过搪瓷冷凝器循环水的开度来控制的。2CN108689918A说明书1/3页一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺技术领域[0001]本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺。背景技术[0002]2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体，简称CCMP，是合成高效低毒农药吡虫啉的重要原料，目前，我国的工业生产大多采用双环裂解，经过水解、碱洗、水洗后进入脱溶工段，脱溶工段出来的CCMP粗品含量只有90%左右，需要再进一步精馏提纯。目前国内都是采用1000L以下的小釜进行精馏提纯，并且大都采用无填料的塔进行精馏，存在精馏收率低，精馏过程产品损失大，甲苯损耗大，不易回收的缺陷；而且，精馏得到的产品中CCMP含量低，直接影响企业的生产效率及效益。发明内容[0003]本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种5-氯甲基吡啶的精馏工艺，既提高了产量，又提高了生产效率和纯度，同时也降低了物料和能量消耗。[0004]为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺，包括脱甲苯、脱2-氯-5-氯甲基吡啶和取样分析，具体步骤如下：步骤1：开启水喷射真空泵，进行抽真空，当系统真空为710~730mmHG之间时，将2-氯-5-氯甲基吡啶粗品抽入到精馏釜中，依次开启一级罗茨泵、二级罗茨泵和三级罗茨泵，当真空度达到750mmHg时，往精馏釜夹套中通蒸汽，当塔顶温度达到70℃时，切入前馏分收集釜，通过开启关