一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110483382A(43)申请公布日2019.11.22(21)申请号201910879716.6(22)申请日2019.09.18(71)申请人甘肃青宇新材料有限公司地址730900甘肃省白银市白银区兰包路333号(08)5幢1-01科研二号楼503室(72)发明人李鑫刘旭亮(74)专利代理机构成都弘毅天承知识产权代理有限公司51230代理人戴立亮(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法(57)摘要本发明公开了一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法，将CCC(2-氯-2氯甲基-1-醛戊腈)和DMF(N，N-二甲基甲酰胺)溶于溶剂中，通入光气进行环合反应，反应结束后，用氮气吹脱未反应的光气，经脱溶，减压蒸馏得到棕色液体为产品2-氯-5-氯甲基吡啶。利用本发明的合成方法，可以实现零废水排放，降低生产成本，且合成工艺简单，产物收率高。CN110483382ACN110483382A权利要求书1/1页1.一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法，其特征在于，将CCC和DMF溶于溶剂中，通入光气进行环合反应，反应结束后，用氮气吹脱未反应的光气，经脱溶，减压蒸馏得到棕色液体为产品2-氯-5-氯甲基吡啶。2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法，其特征在于，所述CCC与光气的摩尔比为1:(1.05～1.3)。3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法，其特征在于，所述溶剂，DMF与CCC的重量比为1:(0.4～0.6):(0.9～1.5)。4.根据权利要求3所述的一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、氯苯、环己烷、二氯乙烷、氯仿中的任意一种。5.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法，其特征在于，所述环合反应温度为20～95℃。6.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法，其特征在于，所述氮气吹脱光气时间为2～3小时。2CN110483382A说明书1/2页一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机化学技术领域，尤其涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法。背景技术[0002]2-氯-5-氯甲基吡啶是新型高效农药吡虫啉的关键中间体，也是这一类农药分子中最具杀虫活性的结构部分。目前报道的工艺路线主要是环戊二烯路线，其中环合时主要是用三氯氧磷为环合剂，反应结束需要水解掉三氯氧磷，导致工艺废水中含有大量磷酸，对环境造成污染，同时企业为处理含磷酸废水增加了生产成本。为此，本发明提供一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法，从根本上解决含磷酸废水的问题。发明内容[0003]本发明的目的在于：提供一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法，实现了零废水排放，降低了生产成本，合成工艺简单，产物收率高。[0004]本发明采用的技术方案如下：[0005]为实现上述目的，本发明提供一种2-氯-5-氯甲基吡啶的绿色合成方法，将CCC(2-氯-2氯甲基-1-醛戊腈)和DMF(N，N-二甲基甲酰胺)溶于溶剂中，通入光气进行环合反应，反应结束后，用氮气吹脱未反应的光气，经脱溶，减压蒸馏得到棕色液体为产品2-氯-5-氯甲基吡啶。[0006]反应式为：[0007][0008]优选地，所述CCC与光气的摩尔比为1:(1.05～1.3)。[0009]优选地，所述溶剂，DMF与CCC的重量比为1:(0.4～0.6):(0.9～1.5)。[0010]优选地，所述溶剂为甲苯、氯苯、环己烷、二氯乙烷、氯仿中的任意一种。[0011]优选地，所述环合反应温度为20～95℃。[0012]优选地，所述氮气吹脱光气时间为2～3小时。[0013]综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：[0014]1.本发明使用光气为环合剂，将其直接通入反应液中，反应结束后，用氮气吹脱回收未反应的光气，不需要再加水处理溶液，完全没有废水产生，实现了零废水排放。[0015]2.本发明使用吹脱回收未反应的光气，省去了淬灭、中和萃取等步骤，简化了工艺流程，操作更加简单，降低了生产成本。[0016]3.本发明使用光气为环合剂，反应时间短，产物收率高。3CN110483382A说明书2/2页具体实施方式[0017]下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0018]实施例1[00