一种手性镍配合物.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103570562103570562A(43)申请公布日2014.02.12(21)申请号201310570708.6(22)申请日2013.11.17(71)申请人罗梅地址230009安徽省合肥市合肥工业大学南区151信箱，合肥市屯溪路193号(72)发明人罗梅黄永华(51)Int.Cl.C07C215/28(2006.01)C07C213/08(2006.01)B01J31/22(2006.01)C07C205/04(2006.01)C07C201/12(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称一种手性镍配合物(57)摘要一种手性镍配合物，其化学式如下：其合成方法是称取4.1162g(0.03mol)L-苯甘氨醇放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml无水甲醇，搅拌使其溶解，将2.4892g(0.01mol)Ni(OAc)2·4H2O加入上述溶液，加热回流48h，趁热过滤反应溶液，旋干滤液后，用无水乙醇配制成饱和溶液，静置自然挥发，析出蓝色晶体,该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了良好的催化性能，其转化率达54.3%。CN103570562ACN1035762ACN103570562A权利要求书1/1页1.一种手性镍配合物，其化学式如下：（I）。2.权利要求1所述的配合物(I)，在293（2）k温度下，在OxfordX-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线（λ=0.71073A）以w-Theta扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系,空间群P2(1),a=5.2581(12)Aalpha=90deg；b=23.683(5)A，beta=97.93(6)deg；c=13.744(3)Agamma=90deg。3.权利要求1所述的配合物(I)的合成方法，本合成方法包括合成和分离，其特征在于：称取4.1162g(0.03mol)L-苯甘氨醇放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml无水甲醇，搅拌使其溶解，将2.4892g(0.01mol)Ni(OAc)2·4H2O加入上述溶液，加热回流48h，趁热过滤反应溶液，旋干滤液后，用无水乙醇配制成饱和溶液，静置自然挥发，析出蓝色晶体。2CN103570562A说明书1/4页一种手性镍配合物[0001]一、技术领域本发明涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种镍化合物及其制备方法，确切地说是一种手性L-苯甘氨醇镍配合物的制备及合成方法。[0002]二、背景技术手性氨基醇镍配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-6】参考文献：1.Asymmetrichydrogenationcatalyzedbybis(dimethylglyoximato)cobalt(II)-achiralbasecomplexandchiralaminoalcoholconjugatedsystems.Oxidoreductasemodelwithenantioselectivity，Ohgo,Yoshiaki;Natori,Yukikazu;Takeuchi,Seiji;Yoshimura,Juji,ChemistryLetters(1974),(11),1327-30.Synthesis,structureandacid-basepropertiesofcobalt(III)complexeswithaminoalcoholstepanenko,O.N.;Reiter,L.G.UkrainskiiKhimicheskiiZhurnal(RussianEdition),(1992),58(12),1047-54.3.Cobalt(III)mono-andtrinuclearcomplexeswithO,N-chelatingaminoalcoholsapanadze,T.Sh.;Gulya,A.P.;Novotortsev,V.M.;Ellert,O.G.;Shcherbakov,V.M.;Kokunov,Yu.V.;Bushaev,Yu.A.KoordinatsionnayaKhimiya(1991),17(7),934-40.4.Magneticpropertiesofcobaltcomplexeswithaminoalcohols,Evreev,V.N.;Bogdanov,A.P.13Vses.Chugaev.Soveshch.poKhimiiKompleks.Soedin.,1978(1978),137.5.Synthesis,stereochemistry,an