一种同时测定硅钙合金中钙磷含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103852462103852462A(43)申请公布日2014.06.11(21)申请号201210515282.X(22)申请日2012.12.05(71)申请人南京梅山冶金发展有限公司地址210039江苏省南京市雨花台区中华门外新建申请人南京梅山钢渣处理有限责任公司上海梅山钢铁股份有限公司(72)发明人陈刚周桂海(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人顾进(51)Int.Cl.G01N21/71(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种同时测定硅钙合金中钙磷含量的检测方法(57)摘要本发明公开的同时测定硅钙合金中钙磷含量的检测方法，通过采样制备的待测溶液以及制备的标准试液，并由电感耦合等离子发射光谱测定标准试液制作钙和磷的工作曲线，再测定待测溶液并在工作曲线上查找得到待测溶液中的钙和磷的含量，从而实现测定硅钙合金中钙磷含量的测定。本发明实现了硅钙合金中钙磷含量的同时测定，同时操作简便，劳动强度低、检测自动化程度高，检测周期短，检测精度高，同时具有检测成本低，环境污染小的优点。CN103852462ACN10385246ACN103852462A权利要求书1/1页1.一种同时测定硅钙合金中钙磷含量的检测方法，其特征在于：所述同时测定硅钙合金中钙磷含量的检测方法所涉及的溶液密度均在标准状况（STP：273K或者298K，1标准大气压QNE）下测定，包括如下步骤：一、待测溶液制备，称取0.2000g试样置于50mL消解罐，再向消解罐中添加10mL硝酸（1.40g/mL）和5mL氢氟酸（1.14g/mL）；将消解罐放入微波消解炉中，消解温度25℃，消解压力2.0MPa，消解时间10min；消解完毕冷却至室温后，将溶液从消解罐转移至150mL聚四氟乙烯烧杯中，并加入5mL高氯酸（1.67g/mL）搅匀发烟后，冷却至室温，再添加20mL去离子水，再以去离子水用100mL容量瓶稀释至100mL制成待测溶液；二、标准试液制备，a、称取0.1000g铁置于50mL消解罐，再向消解罐中添加10mL硝酸（1.40g/mL）和5mL氢氟酸（1.14g/mL）；b、将消解罐放入微波消解炉中，消解温度25℃，消解压力2.0MPa，消解时间10min；c、消解完毕冷却至室温后，将溶液从消解罐转移至150mL聚四氟乙烯烧杯中，并加入5mL高氯酸（1.67g/mL）搅匀发烟后，冷却至室温，再添加20mL去离子水，再用100mL容量瓶稀释至100mL制成待测溶液；再分别取6份10mL溶液置于6个100mL容量瓶中，再于容量瓶中分别各加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的钙标准溶液（1000mg/L,以Ca计量）和磷标准溶液（10mg/L，以P计量），并以去离子水稀释至刻度线；三、含量测定，利用电感耦合等离子发射光谱仪测得的标准试样中钙或磷的浓度数据，并制得工作曲线，再对待测液进行测定，并于工作曲线上查找得到各样品中钙和磷的含量，即m1按照公式（1）来计算试样中的钙和磷的含量，式（1）中：WCa,P(%)：表示试样中钙或磷含量，用质量分数表示；m1：试样从工作曲线中查找得到的质量数，单位mg；m0：样品称样量，单位g。2CN103852462A说明书1/4页一种同时测定硅钙合金中钙磷含量的检测方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及分析化学领域的一种元素含量分析方法，特别是一种同时测定硅钙合金中钙磷含量的检测方法。背景技术[0003]钙和硅与氧都有强的亲和力。特别是钙，不仅与氧有很强的亲和力，而且与硫、氮都有很强的亲和力，所以硅钙合金是一种较理想的复合脱氧剂、脱硫剂。硅钙合金不仅脱氧能力强，脱氧产物易于上浮，易于排出，而且还能改善钢的性能，提高钢的塑性、韧性。目前，硅钙合金被应用于优质钢、特殊钢和特殊合金生产中。例如钢轨钢、低碳钢、不锈钢等钢种和镍基合金、钛基合金等特殊合金，均可用硅钙合金作脱氧剂、脱硫剂、脱氮剂和合金剂。硅钙合金也适合作转炉炼钢车间用的增温剂，还可用作铸铁的孕育剂和球墨铸铁生产中的添加剂，使铁中石墨分布均匀，降低白口倾向，且能增硅、脱硫，改善铸铁质量。硅钙合金是冶炼行业常用的原材料之一，硅钙合金的品质会直接影响冶炼钢水的质量。因此，其硅钙元素成分的准确测定能够为制定冶炼过程中合理的配比，为减少废品发生，为提高产品质量等提供有效数据依据。硅钙合金是冶炼优质钢及特种合金钢时最常用的脱氧及脱硫剂之一，是连铸钢特别是含铝钢连铸为防止铸口结瘤(套眼)必须使用的钙处理合金。炼钢过程中，向钢中加入硅钙合金后可以改变钢中残留夹杂物的性态，