硅钙合金中硅钙元素含量的测定法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102213704102213704B(45)授权公告日2014.08.27(21)申请号201110085892.6(22)申请日2011.03.30(73)专利权人太原重工股份有限公司地址030024山西省太原市万柏林区玉河街53号(72)发明人张凤萍(74)专利代理机构山西五维专利事务所(有限公司)14105代理人李印贵(51)Int.Cl.G01N31/16(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N5/04(2006.01)审查员陈永婧权利要求书2页权利要求书2页说明书7页说明书7页(54)发明名称硅钙合金中硅钙元素含量的测定法(57)摘要本发明涉及硅钙合金中硅钙元素含量的测定法，试样磨碎为经过180-200目分析筛后，其特点是：采用碱熔法对试样进行高温熔融，熔融过程是：称取试样及氢氧化钠固体于镍坩埚中，放入高温炉中加热后，取出，冷却；用去离子水及盐酸将熔融后的分析试样洗至蒸发皿中，焙干、加盐酸酸化，加温水搅拌至可溶性盐类全溶，立刻以定量滤纸过滤，滤液定容于容量瓶中制备成试样分析溶液，保留沉淀作为分析组分；其分别测定硅及钙含量的方法是：1.用沉淀连同滤纸，并经灰化、灼烧、冷却和称量后，以重量分析法测定硅含量；2.用试样分析溶液，以容量法测定钙含量。它具有一次称取试样，多元素连续测定，省时省力，节能降耗等优点，并能减少氢氟酸对人体与环境的危害。CN102213704BCN102374BCN102213704B权利要求书1/2页1.一种硅钙合金中硅钙元素含量的测定法，硅钙合金试样通过制样机磨碎为经过180-200目分析筛后，其特征在于：1).采用碱熔法对试样进行高温熔融，熔剂采用固体碱2-6g，熔融过程是：称取试样0.1-0.5g及2-6g氢氧化钠固体于镍坩埚中，加盖，放入高温炉内低温加热再慢慢升温至700度熔融15分钟后，取出，冷却；2).用去离子水及浓盐酸将熔融后的分析试样洗至蒸发皿中，加热蒸发，焙干、加浓盐酸酸化，加温水搅拌至可溶性盐类全溶，立刻以定量滤纸过滤，滤液定容于容量瓶中制备成试样分析溶液，同时保留沉淀作为分析组分；其分别测定硅及钙含量的方法是：(1)将沉淀连同滤纸放入坩埚中，并经灰化、灼烧、冷却和称量后，以重量分析法测定硅含量；具体操作是：所述的沉淀连同滤纸置于铂金坩锅中，先于低温处灰化，再于高温炉1000度处，反复灼烧到恒重，置于干燥器中冷却后称得质量W1，随同试样做空白实验，沿坩锅壁加入1-2ml水湿润沉淀，加入4-5滴硫酸溶液及5ml浓氢氟酸，其中：所述的硫酸溶液的浓硫酸与水的体积比为1∶3，如此反复2-3次，加热至冒尽三氧化硫白烟后，在放入高温炉中于1000度处灼烧至恒重，置于干燥器中冷却后称得质量W2，并按以下计算公式(1)计算所测定的硅含量：式中：W-氢氟酸处理前沉淀和坩埚的质量，g；W2-氢氟酸处理后残渣和坩埚的质量，g；W3-氢氟酸处理前空白试验沉淀和坩埚的质量，g；W4-氢氟酸处理后空白试验沉淀和坩埚的质量，g。0.4675-二氧化硅换算为硅的换算因素；(2)用试样分析溶液，以容量法测定钙含量；具体操作是：所述的试样分析溶液在容量瓶中稀释到刻度，用移液管吸取10-25ml于小烧杯中，加水，滴加浓氨水至黄色出现，并过量两滴，加热至沸，在电热板上加热，用快速滤纸过滤，用水洗涤数次弃去沉淀；在滤液中加20％氢氧化钠溶液10ml，钙指示剂少许，用浓度是0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定，滴定终点是蓝色，记录滴定体积V2，并按以下计算公式(2)计算所测定的钙含量；式中：V1-空白试验时所消耗EDTA标准溶液的体积，单位：ml；V2-滴定试验时所消耗EDTA标准溶液的体积，单位：ml；2CN102213704B权利要求书2/2页M-EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位：mol/l；0.04008-1.00mmolEDTA标准溶液相当于钙的质量，g/mmol；WO-取样质量，g；R-试样分析溶液分取比。3CN102213704B说明书1/7页硅钙合金中硅钙元素含量的测定法技术领域[0001]本发明属于化学元素分析测定方法，具体涉及硅钙合金中硅钙元素含量的测定法。背景技术[0002]钙和硅与氧都有强的亲和力。特别是钙，不仅与氧有很强的亲和力，而且与硫、氮都有很强的亲和力，所以硅钙合金是一种较理想的复合脱氧剂、脱硫剂。硅钙合金不仅脱氧能力强，脱氧产物易于上浮，易于排出，而且还能改善钢的性能，提高钢的塑性、韧性。[0003]目前，硅钙合金被应用于优质钢、特殊钢和特殊合金生产中。例如钢轨钢、低碳钢、不锈钢等钢种和镍基合金、钛基合金等特殊合金，均可用硅钙合金作脱氧剂、脱硫剂、脱氮剂和合金剂。硅钙合金