利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113933288A(43)申请公布日2022.01.14(21)申请号202111296317.0(22)申请日2021.11.03(71)申请人河南中原特钢装备制造有限公司地址459000河南省济源市虎岭产业集聚区五三一工业园区(72)发明人张文利王雅欣张娜彭努渊瞿伟杰韩德鸿(74)专利代理机构郑州科维专利代理有限公司41102代理人亢志民(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/28(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法(57)摘要本发明涉及一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法,包括将无水碳酸钠、四硼酸钠混合熔剂与硅钙合金试样在滤纸中混合均匀，置于将石墨研磨平整的坩埚中，在马弗炉中高温熔融，冷却后，经盐酸或硝酸酸化溶解熔球，溶解完全后定容，过滤，稀释后制得待测溶液。利用电感耦合等离子体发射光谱仪通过标准曲线同时测定硅、钙元素的含量。不仅避免了使用大量化学试剂造成环境污染的问题，同时利用ICP对硅钙合金试样中的硅、钙元素进行同时测定，缩短了分析时间，提高了分析效率，可有效满足生产快节奏分析的要求。CN113933288ACN113933288A权利要求书1/2页1.一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1）、配制混合熔剂：将无水碳酸钠和四硼酸钠按照质量比1:1进行配制，搅拌均匀，置于瓷坩埚中，放入马弗炉，逐渐升温至350~400℃，烘30分钟，至体积膨胀，冷却后，研磨成粉末状，装瓶待用；步骤2）、制备试样的待测溶液：将待测硅、钙合金试样依次进行熔融处理和溶解浸出处理；步骤3）、选择元素谱线：硅元素的最佳分析谱线为251.611nm，钙元素的分析谱线为317.933nm；步骤4）、绘制标准曲线：配制硅标液、钙标液以及试剂空白溶液，之后配制不同浓度的硅、钙元素的混合标准溶液，浓度呈梯度形式，且应覆盖待测试样含量范围，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述混合标准溶液中硅、钙元素在分析谱线下的发射光强度，绘制标准工作曲线；步骤5）、分析检测待测溶液：利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测溶液中硅、钙元素在分析谱线下的发射光强度，根据步骤4）绘制的标准工作曲线确定试样溶液中硅、钙元素的含量。2.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，其特征在于，在步骤2）中，所述熔融处理为：在滤纸中加入步骤1）制备的1.2g混合熔剂；称取待测硅钙合金试样0.1000g，同样加入滤纸中与1.2g混合熔剂搅拌均匀，将滤纸开口处捏紧，轻轻置于石墨研磨平整的瓷坩埚中；将装有混合样品的瓷坩埚放在马弗炉中，在800℃~900℃下高温熔融，熔融时间为20分钟，熔融后取出冷却。3.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，其特征在于，在步骤2）中，所述溶解浸出处理为：用刷子将熔球表面石墨粉清扫干净，放入烧杯中进行溶解浸出处理，加入40mL的盐酸或硝酸溶液将熔融产物进行溶解，溶清后定容于100mL容量瓶中，过滤，并根据所测元素含量稀释5~20倍，制得待测溶液,所述盐酸或硝酸溶液为盐酸或硝酸和水的体积比为1:3。4.根据权利要求2所述的一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，其特征在于，所述滤纸为定量滤纸，将其折叠为凹槽状再放入相关物料，使混合熔剂和待测硅钙合金混合均匀，保证利用研磨平整的石墨表面张力将其充分熔融为熔球。5.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，其特征在于，在步骤4）中，根据国标方法配制硅标液、钙标液或者直接购买标准溶液；同时做试剂空白溶液；根据硅、钙合金元素含量范围在试剂空白溶液中加入不同量的硅、钙标准溶液，定容于100mL容量瓶中，得到一系列混合标准溶液。6.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，其特征在于，在步骤4）中，所述硅标液、钙标液以及试剂空白溶液的配制步骤如下：1mg/mL的硅标液的配制如下：称取0.2140g预先在100℃灼烧至恒重的二氧化硅于铂金坩埚中，加入1g碳酸钠，盖上坩埚盖，熔融至透明；冷却移入聚乙烯烧杯中，用温水溶解熔块，冷却至室温，移入100mL容量瓶中定容；贮存于聚乙烯瓶中；1mg/mL的钙标液的配制如下：称取0.2500g在105℃~110℃干燥至恒量的优级纯碳酸2CN113933288A权利要求书2/2页钙，置于100mL烧杯中，加入20mL水，然后滴加盐酸至完全溶解，再加入10mL盐酸，煮沸除去二氧化碳，移入100mL容量瓶中