一种高黏附性消光树脂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109897496A(43)申请公布日2019.06.18(21)申请号201910126651.8(22)申请日2019.02.20(71)申请人李小梅地址421500湖南省衡阳市常宁市蓬塘乡官水村新合村民小组22号(72)发明人李小梅(51)Int.Cl.C09D151/00(2006.01)C09D7/61(2018.01)C08F289/00(2006.01)C08F220/18(2006.01)C08F212/08(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种高黏附性消光树脂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高黏附性消光树脂的制备方法，属于树脂技术领域。本发明将黄豆渣与甘蔗渣通过盐酸浸泡和蒸汽爆破使豆渣与甘蔗渣中的糖分、蛋白以及纤维素成分得到分离，再利用微生物发酵使蛋白和糖分分解生成分子链更短的多肽和多糖成分，本发明将石墨在硫酸溶液中与高锰酸钾反应生成氧化石墨烯材料，并将氧化石墨烯与发酵处理过的甘蔗渣、黄豆渣混合，使氧化石墨烯通过氢键、分子间作用力以及其它化学键合力吸附使氧化石墨烯分子，同时氧化石墨烯本身自带环氧基团和磺基基团，有利于粘结外界基材，进一步提高消光树脂的黏附性能，具有广阔的应用前景。CN109897496ACN109897496A权利要求书1/2页1.一种高黏附性消光树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将预制产物与丙烯酸乙酯按质量比1:6投入反应釜中，在温度为95～105℃、转速为120～140r/min的条件下混合搅拌50～60min制得混合乳液，称取混合乳液，苯乙烯、二甲苯和2，2’-偶氮二异丁腈投入共混机中，在温度为115～125℃、转速为300～340r/min的条件下混合搅拌60～80min，搅拌后投入烘箱中，在温度为55～65℃的条件下干燥4～6h，出料即得高黏附性消光树脂；所述的预制产物的具体制备步骤为：（1）将鳞片状石墨与质量分数为90～96%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为0～5℃的水浴锅中，恒温静置60～80min制得反应浆液，向烧杯中添加高锰酸钾粉末，升高水浴温度至30～34℃，恒温反应40～50min制得氧化产物；（2）将氧化产物与质量分数为15～18%的双氧水投入烧杯中，用搅拌器以300～340r/min的转速混合搅拌50～60min，搅拌后过滤得到滤渣，依次用蒸馏水和无水乙醇清洗5～8次，将清洗后的滤渣与发酵产物投入高速分散仪中，在转速为1100～1200r/min的条件下混合搅拌2～3h，搅拌后过滤得到滤饼，将滤饼投入烘箱中，在温度为110～120℃的条件下干燥6～8h制得预制产物；所述的发酵产物的具体制备步骤为：（1）将黄豆渣与甘蔗渣投入研磨机中研磨混合制得研磨产物，将研磨产物与质量分数为10～14%的盐酸投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为35～37kHz的条件下振荡混合120～140min制得混合产物；（2）将混合产物置于蒸汽爆破罐中，向罐内输送温度为230～250℃的水蒸气直至罐内气压升高至1.5～1.8MPa，密闭蒸汽爆破罐，恒温恒压静置60～80min后打开罐口制得反应产物，将反应产物与大豆粉投入行星球磨机中，在转速为300～400r/min的条件下混合研磨70～90min制得待反应物；（3）将待反应物、氯化钾、氯化钙、葡萄糖、酵母菌菌粉和蒸馏水投入发酵罐中，将发酵罐置于温度为32～36℃的温室中，恒温静置7～9天，投入烘箱中在温度为95～105℃的条件下干燥8～10h制得发酵产物。2.根据权利要求1所述的一种高黏附性消光树脂的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的混合乳液为16～18份，苯乙烯为2～4份、二甲苯为3～5份、2，2’-偶氮二异丁腈为1.3～1.7份。3.根据权利要求1所述的一种高黏附性消光树脂的制备方法，其特征在于：预制产物的具体制备步骤（1）中所述的鳞片状石墨与质量分数为90～96%的硫酸溶液的质量比为1:5。4.根据权利要求1所述的一种高黏附性消光树脂的制备方法，其特征在于：预制产物的具体制备步骤（1）中所述的向烧杯中添加的高锰酸钾粉末的质量为反应浆液质量的3～5%。5.根据权利要求1所述的一种高黏附性消光树脂的制备方法，其特征在于：预制产物的具体制备步骤（2）中所述的氧化产物与质量分数为15～18%的双氧水的质量比为3:1，滤渣与发酵产物的质量比为1:5。6.根据权利要求1所述的一种高黏附性消光树脂的制备方法，其特征在于：发酵产物的具体制备步骤（1）中所述的黄豆渣与甘蔗渣的质量比为3:1，研磨产物与质量分数为10～14%的盐酸的质量比为1:5。2CN109897496A权利要求书2/2页7.根据权利要求1