高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112210043A(43)申请公布日2021.01.12(21)申请号202011059478.3C08F222/14(2006.01)(22)申请日2020.09.30C08F222/20(2006.01)(71)申请人宜宾海丰和锐有限公司地址644200四川省宜宾市江安县工业园区申请人宜宾天原集团股份有限公司(72)发明人文仕敏缑可贞徐慧远谢濠江罗源军高在平梁益超王万萍(74)专利代理机构成都泰合道知识产权代理有限公司51231代理人周宇杰(51)Int.Cl.C08F259/04(2006.01)C08F222/28(2006.01)C08F222/26(2006.01)权利要求书2页说明书10页(54)发明名称高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂及其制备方法，生产步骤包括：S1、量取原料；S2、浸泡消光聚氯乙烯树脂1～4小时；S3、加入交联剂单体和分散剂继续浸泡1～3小时；S4、加入部分引发剂进行反应；S5、加入剩余的引发剂继续反应；S6、调节体系pH，加入稳定剂；S7、在反应结束前提高反应温度，并加入硬脂酸钙和十八醇；S8、加入终止剂，经汽提除残留单体、离心干燥除去水分，得到消光聚氯乙烯树脂。其优点是：采用低凝胶含量消光聚氯乙烯树脂为原料，在常压或低压条件下制备高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂，在提高消光聚氯乙烯树脂凝胶含量的前提下，避免产生爆聚，减少消光聚氯乙烯生产中产生的“鱼眼”，提高消光效果，提高产品热稳定性，提升加工性能。CN112210043ACN112210043A权利要求书1/2页1.高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，生产原料配方包括如下质量比例的各组分：去离子水100～200份、消光聚氯乙烯树脂100份、交联剂单体0.5～5份、分散剂0.003～0.02份、引发剂0.01～0.18份、稳定剂0.3～1.2份、pH调节剂0.01～0.04份、硬脂酸钙0.2～1.0份、十八醇0.2～1.0份、终止剂0.005～0.015份；生产步骤包括如下：S1、按照所述生产原料配方量取原料；S2、依次向反应容器中加入去离子水和消光聚氯乙烯树脂，启动搅拌，转速控制在50～90r/min，浸泡消光聚氯乙烯树脂1～4小时；S3、向反应容器中加入交联剂单体和分散剂，继续浸泡1～3小时；S4、向反应容器中加入部分引发剂，继续搅拌10～30分钟，升高体系温度至聚合反应温度进行反应；S5、当反应1～3小时，向反应容器中加入剩余的引发剂，继续反应1.5～3小时；步骤S4与S5引发剂用量比为1～3:1；S6、向反应容器中加入pH调节剂，调节体系pH至6～8，继续反应2～4小时，加入稳定剂；S7、在反应结束前的0.8～1.2小时将反应温度提高6～10℃进行反应，并在反应结束前的30～60分钟加入硬脂酸钙和十八醇；S8、反应结束后向反应容器中加入终止剂，搅拌10～20分钟，经汽提除残留单体、离心干燥除去水分，得到消光聚氯乙烯树脂。2.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述消光聚氯乙烯树脂的聚合度为500～2500，凝胶的质量百分比含量≥5％。3.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述交联剂单体选自富马酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸乙烯酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、四甲基醚乙二醇二丙烯酸酯、马来酸二烯丙酯、二乙烯基苯、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲酯丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、二缩三乙二醇二甲基二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、1,6-己二醇二乙烯酯、新戊二醇双丙烯酸酯、二缩三丙二酸双丙烯脂中的一种或任意几种的混合。4.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂选自过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化新癸酸特丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化二碳酸双(3-甲氧基丁酯)、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化乙酰基环已烷磺酰、过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯中的一种或任意几种的混合。5.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述分散剂选自醇解度为50～90的聚乙烯醇、凝胶温度为50～85℃的羟丙基甲基纤维素或二者的混合。6.根据权利要求1所述的高凝胶含量消光聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述稳定剂选自硬脂