一种DL-蛋氨酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112679397A(43)申请公布日2021.04.20(21)申请号202011519456.0C07D233/76(2006.01)(22)申请日2020.12.21(71)申请人宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司地址755000宁夏回族自治区中卫市工业园区西云大道东侧(72)发明人曹华伟武永堂张成陈治江张胜吴志强龙定福胡柏龙(74)专利代理机构重庆百润洪知识产权代理有限公司50219代理人陈万江(51)Int.Cl.C07C319/20(2006.01)C07C319/28(2006.01)C07C323/58(2006.01)C07C323/52(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种DL-蛋氨酸的制备方法(57)摘要本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种DL‑蛋氨酸的制备方法。本发明使用的方案在连续生产蛋氨酸过程中，通过浓缩硫酸钠母液，提高硫酸钠浓度、降低蛋氨酸含量，再使用皂化液调节浓缩母液，降温结晶得到优质的芒硝，再根据分离芒硝后的结晶母液中的杂质含量，对结晶母液进行除杂后，重新运用在蛋氨酸的生产过程中。结晶母液能够完全进行回收利用，不会产生废液，并且，保证了蛋氨酸的连续生产过程不会因为重复使用结晶母液使得杂质累积，影响蛋氨酸质量的稳定性；同时，硫酸钠副产物芒硝的析出减少了结晶母液中的水含量，增加了结晶母液蛋氨酸的浓度，从而节省了生产蛋氨酸过程中对硫酸钠母液进行浓缩的时间成本和能源成本。CN112679397ACN112679397A权利要求书1/2页1.一种DL‑蛋氨酸的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：S100；使用氢氰酸与3‑甲硫基丙醛制备出4‑甲硫基‑2‑羟基丁腈，使用4‑甲硫基‑2‑羟基丁腈与氨和二氧化碳反应生成5‑(β‑甲硫基乙基)乙内酰脲，使用钠的碱溶液对5‑(β‑甲硫基乙基)乙内酰脲进行水解，脱氨后获得皂化液；S200；对皂化液进行酸化并降温结晶分离得到蛋氨酸结晶和硫酸钠母液；S300；对硫酸钠母液进行浓缩后降温结晶，然后进行固液分离得到混合固体和浓缩母液；S350；混合固体返回步骤S200，溶解至皂化液中；S400；向浓缩母液中加入皂化液后进行低温结晶，固液分离得到结晶母液和芒硝；S500；对结晶母液进行除杂，除杂后的结晶母液返回步骤S200与皂化液混合再次进行酸化分离蛋氨酸结晶。2.如权利要求1所述的一种DL‑蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S200的具体步骤为：S210；对皂化液进行恒温加热，使皂化液的温度保持在60～120℃，使用硫酸对皂化液进行酸化，酸化后的皂化液pH值为5～7，保温10～30min，得到酸化液；S220；将酸化液温度降低至35～45℃，并保温20～60min；S230；对酸化液进行固液分离得到蛋氨酸结晶和硫酸钠母液。3.如权利要求2所述的一种DL‑蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S210中硫酸浓度为20～98wt％。4.如权利要求1所述的一种DL‑蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S300的具体步骤为：S310；加热硫酸钠母液至90～120℃，进行减压浓缩；S320；将温度降低至10～60℃，并保温10～40min；S330；在35～45℃条件下进行固液分离，得到混合固体和浓缩母液。5.如权利要求4所述的一种DL‑蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S310中，对硫酸钠母液进行减压浓缩至硫酸钠母液中硫酸钠含量大于20wt％。6.如权利要求1所述的一种DL‑蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S400的具体步骤为：向浓缩母液加入皂化液，加入的皂化液中碳酸钠与浓缩母液中蛋氨酸的摩尔比为1～2:1，加入皂化液后浓缩母液的pH值大于等于8，降低温度至‑10～10℃，保温20～100min后进行固液分离得到结晶母液和芒硝。7.如权利要求1所述的一种DL‑蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S500中，对结晶母液除杂前，检测结晶母液中杂质的含量，当结晶母液中的杂质含量与蛋氨酸含量的比值超过3％时，对结晶母液执行除杂，当结晶母液中的杂质含量与蛋氨酸含量的比值没有超过3％时，直接将结晶母液返回步骤S200中与皂化液混合。8.如权利要求7所述的一种DL‑蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S500中，将结晶母液分为两部分，对其中一部分结晶母液执行除杂，将除杂后的结晶母液与另一部分的结晶母液混合后返回步骤S200与皂化液混合。9.如权利要求1所述的一种DL‑蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S500中，对结晶母液除杂的具体步骤为：向结晶母液加入硫酸，加入硫酸后的结晶母液的pH值为2～3，在2CN112679397A权利要求书2/2页10～40℃下静置30mi