饲料添加剂DL-蛋氨酸络合铜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111978221A(43)申请公布日2020.11.24(21)申请号202010829425.9(22)申请日2020.08.18(71)申请人宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司地址755000宁夏回族自治区中卫市工业园区西云大道东侧(72)发明人张建成魏瑞包玲霞张英杰陆荣王晓庆(74)专利代理机构北京元本知识产权代理事务所(普通合伙)11308代理人黎昌莉(51)Int.Cl.C07C319/20(2006.01)C07C323/58(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称饲料添加剂DL-蛋氨酸络合铜的制备方法(57)摘要本发明属于饲料添加剂制备的技术领域，具体为DL‑蛋氨酸络合铜的制备方法。该法是将蛋氨酸水溶液，加热至60～80℃，保持恒温，加入铜盐，搅拌后加入蛋氨酸金属盐和对应碳酸盐的水溶液调节pH，加热至60～110℃，反应0.5～1.0小时,然后过滤、常温水洗涤得到蛋氨酸铜产品。本发明所提供的制备法不用催化剂，在水相中直接合成，工艺简单，反应过后的滤液得到二次使用，降低成本，减少废液的排放，利于环保，本发明得到的DL‑蛋氨酸络合铜的成品收率为97.00％以上，含铜17.00％以上。CN111978221ACN111978221A权利要求书1/1页1.一种饲料添加剂DL-蛋氨酸络合铜的制备方法，其特征在于，将蛋氨酸水溶液加热至60～80℃，与皂化液、铜盐水溶液混合，pH为4.0～6.0，反应得到DL-蛋氨酸络合铜。2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：1)将所述蛋氨酸水溶液加热至60～80℃；2)将所述铜盐水溶液、皂化液以及步骤1)中所述蛋氨酸水溶液混合，使用皂化液调节pH为4.0～6.0，反应得混合液；3)将步骤2)中所述混合液控温至60～110℃，无催化剂反应0.5～1.0小时，得DL-蛋氨酸络合铜溶液。4)将步骤3)中所述DL-蛋氨酸络合铜溶液降温至20～40℃，析出DL-蛋氨酸络合铜。3.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤4)后经抽滤、洗涤、干燥、得到DL-蛋氨酸络合铜成品。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蛋氨酸水溶液中蛋氨酸质量为所述蛋氨酸水溶液的4.0～9.0％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述皂化液添加量为所述蛋氨酸水溶液质量的15～25％。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述皂化液为5-(2-甲硫基)-乙内酰脲经碱水解得到的蛋氨酸金属盐和对应碳酸盐的水溶液。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述皂化液中蛋氨酸金属盐为蛋氨酸钠，所述蛋氨酸钠质量含量为所述皂化液质量的16～20％，所述碳酸盐质量为所述皂化液质量的11～15％。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述蛋氨酸水溶液中蛋氨酸和所述铜盐水溶液中铜盐加入量摩尔比为1.1～1.6：1，所述皂化液中蛋氨酸钠和所述铜盐水溶液中铜盐加入量摩尔比为0.2～0.9：1。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述铜盐为氯化铜、硫酸铜、五水硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜中的一种。10.一种使用制备系统制备饲料添加剂DL-蛋氨酸络合铜的方法，其特征在于，所述方法中使用的所述制备系统包括加热混合单元A、混合单元B、混合单元C、反应单元D、冷却温度监控单元E、抽滤洗涤单元F、干燥单元G；所述加热混合单元A、混合单元B、C分别与所述反应单元D连接，所述反应单元D、冷却温度监控单元E、抽滤洗涤单元F、干燥单元依次连接；蛋氨酸水溶液在所述加热混合单元A中加热混合合成后加热至60～80℃，铜盐水溶液在所述混合单元B中混合合成，皂化液在所述混合单元C中混合合成，所述蛋氨酸水溶液、铜盐水溶液、皂化液在所述反应单元D中混合pH调至4.0～6.0，加热至60～110℃，无催化剂反应0.5～1.0小时，通入冷却温度监控单元E降温至20～40℃后，经抽滤洗涤单元E和干燥单元F后得DL-蛋氨酸络合铜成品。2CN111978221A说明书1/5页饲料添加剂DL-蛋氨酸络合铜的制备方法技术领域[0001]本发明属于饲料添加剂制备技术领域，尤其涉及一种DL-蛋氨酸络合铜的制备方法。背景技术[0002]蛋氨酸也称甲硫氨酸，它直接或间接地参与机体几乎所有的生理生化过程，满足机体正常生命活动的需要。缺乏时发育不良、体重减轻，肝脏、肾脏的机能受到破坏，肌肉萎缩，被毛变质。[0003]微量元素是动物维持生命和生长发育的必需营养素之一，蛋氨酸铜是近年来在国内外饲料行业发展较快的最新型添加剂，它是动物生长所必需的铜金属离子与氨基酸反应生成的具有环状结构的配位化合物或螯合物。[0004]氨基