一种DL-蛋氨酸的气液连续结晶方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115043763A(43)申请公布日2022.09.13(21)申请号202210669121.X(22)申请日2022.06.14(71)申请人天津大学地址300000天津市南开区卫津路92号(72)发明人龚俊波汤伟伟侯宝红吴送姑尹秋响王静康(74)专利代理机构天津企兴智财知识产权代理有限公司12226专利代理师石倩倩(51)Int.Cl.C07C319/28(2006.01)C07C323/58(2006.01)B01D9/02(2006.01)B01J19/18(2006.01)权利要求书3页说明书13页附图2页(54)发明名称一种DL-蛋氨酸的气液连续结晶方法(57)摘要本发明提供了DL‑蛋氨酸的气液连续结晶方法，所述气液连续结晶方法包括：在压力为0.3‑0.6MPa条件下，将浓度为10～15wt％的蛋氨酸钾水溶液进入气液两相连续反应结晶系统装置进行连续结晶，得到DL‑蛋氨酸；气液两相连续反应结晶系统装置包括反应结晶装置、固液分离装置和换热装置。本发明采用特定的气液两相连续反应结晶系统装置用于DL‑蛋氨酸晶体的制备，得到DL‑蛋氨酸晶体的收率不低于70％，产品颗粒平均粒度在200‑400μm，形貌较为规整。CN115043763ACN115043763A权利要求书1/3页1.一种DL‑蛋氨酸的气液连续结晶方法，其特征在于，所述气液连续结晶方法包括：在加压和常压条件下，将蛋氨酸钾水溶液进入气液两相连续反应结晶系统装置进行连续结晶，得到DL‑蛋氨酸；所述气液两相连续反应结晶系统装置包括反应结晶装置、固液分离装置和换热装置；所述反应结晶单元包括由上至下依次对接的直筒壳体和缩径筒体，所述直筒壳体具有底部敞口端，所述直筒壳体的底部敞口端的至少部分伸入所述缩径筒体内并与所述缩径筒体连通，所述直筒壳体与所述缩径筒体之间形成环形空腔，气液反应后得到的晶浆悬浮液在所述缩径筒体内沉降，晶浆悬浮液中的大颗粒沉积至所述缩径筒体底部，晶浆悬浮液中的小颗粒形成清液进入所述环形空腔；所述缩径筒体的底部设置有出料口，所述环形空腔对应的壳壁处设置有循环出口，所述直筒壳体顶部设置有进液口，所述出料口、循环出口和进液口分别引出排料管路、循环管路和进液管路，所述排料管路与所述循环管路合并为一路后接入所述进液管路，所述缩径筒体底部沉积的大颗粒以及所述环形空腔内的小颗粒清液分别由出料口和循环出口排出进入所述排料管路和循环管路；所述排料管路上设置有固液分离装置，所述进液管路上设置有换热装置，大颗粒经所述排料管路进入固液分离装置，得到的分离清液与循环管路排出的小颗粒清液混合后由所述进液管路进入所述换热装置，换热后由所述进液口进入所述反应结晶单元内。2.根据权利要求1所述的气液连续结晶方法，其特征在于，所述循环管路上还设置有循环泵；优选地，所述排料管路上设置有排料泵；优选地，所述进液管路上接入进液支管，通过所述进液支管向所述进液管路内通入新鲜的原料液，由所述循环管路和所述排料管路输出的清液与新鲜的原料液混合后进入所述换热装置；优选地，所述直筒壳体的内腔上部设置有液体分布装置，清液与新鲜的原料液经换热后由进液口通入直筒壳体，经所述液体分布装置分散为液滴并与气体连续相接触混合。3.根据权利要求1所述的气液连续结晶方法，其特征在于，所述固液分离装置的固相出口依次连接干燥装置和分级装置；优选地，所述干燥装置的壳体外周设置有夹套，所述换热装置的换热介质出口接入所述夹套，原料液在所述换热装置内与换热介质换热，原料液换热降温后进入所述反应结晶装置，换热介质换热升温后进入所述夹套内；优选地，所述干燥装置内设置有搅拌器，所述干燥装置的壳体外壁开设进气口，通过所述进气口向所述干燥装置内通入高温气体；优选地，所述分级装置内设置有筛网，所述筛网上层的壳壁处外接第一储罐，所述筛网下层的壳壁处外接第二储罐，所述筛网对成品进行筛分，根据成品粒径不同落入第一储罐或第二储罐内。4.根据权利要求1所述的气液连续结晶方法，其特征在于，所述底部敞口端的内腔中设置有导流筒，所述直筒壳体内设置有贯穿所述导流筒的搅拌装置，所述搅拌装置包括若干搅拌桨，至少一个所述搅拌桨位于所述导流筒内部；优选地，所述缩径筒体外壁开设有进气口，进气管穿过所述进气口伸入所述导流筒内2CN115043763A权利要求书2/3页部；优选地，所述直筒壳体包括由上至下依次对接的上直筒段、中直筒段和下直筒段，所述上直筒段的直径大于所述下直筒段的直径，所述中直筒段为倒锥形结构，所述中直筒段的大端面对接所述上直筒段的下沿，所述中直筒段的小端面对接所述下直筒段的上沿；优选地，所述上直筒段的直径为所述下直筒段直径的1.2～1.5倍；优选地，所述上直筒段的高度为所述上直筒段直径的2～5倍；