一种用于催化水解制备DL-蛋氨酸的催化剂分离及再生方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113198491A(43)申请公布日2021.08.03(21)申请号202110430573.8C07C319/28(2006.01)(22)申请日2021.04.21(71)申请人重庆紫光化工股份有限公司地址400050重庆市永川区化工路426号(72)发明人郑道敏刘佳陶继强王小权王冬林罗延谷唐大家姚如杰范倩玉柳亚玲刘丹张兰(74)专利代理机构重庆百润洪知识产权代理有限公司50219代理人陈万江(51)Int.Cl.B01J23/92(2006.01)B01J38/02(2006.01)B01J38/48(2006.01)C07C323/58(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种用于催化水解制备DL-蛋氨酸的催化剂分离及再生方法(57)摘要本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种用于催化水解制备DL‑蛋氨酸的催化剂分离及再生方法，将含固体氧化铈催化剂的水解液进行热固分离后，再通过对水解液中氨基腈的含量的测定，判断催化剂的活性，并根据其活性情况，采用不同的活化再生方式对催化进进行再生，将活化后的催化剂循环回收用于后续生产，可有效降低原料成本和能耗，提高固体催化剂使用寿命，再生后的固体催化剂活性高，固体催化剂经过50次套用后蛋氨酸产品的收率还维持在96％以上，提高产品市场竞争力，为公司创造更多利润，本发明工艺简单，适合工业化生产，再生后的固体催化剂活性高，且保养维护费用高，处理成本低。CN113198491ACN113198491A权利要求书1/1页1.一种用于催化水解制备DL‑蛋氨酸的催化剂分离及再生方法，其特征在于包括以下步骤：S1.含固体氧化铈催化剂的蛋氨酸铵(2‑氨基‑4‑甲硫基丁酸铵)水解液进入过滤器中，保持在温度为30‑80℃的饱和压力条件下实现闭式热固分离，得到含湿的固体氧化铈催化剂；S2.含湿的固体氧化铈催化剂经溶剂打浆洗涤后，进入分离器中进行沉降分离得到固体氧化铈催化剂；S3.沉降分离的固体氧化铈催化剂进入洗涤器中进一步溶剂逆流洗涤；S4.洗涤后的固体氧化铈催化剂进入再生器中进行再生，再生温度达到300‑500℃时，再生停留时间为10‑60min；其中，当水解液中氨基腈含量A≤0.1％，固体氧化铈催化剂的活性为正常情况，通过步骤S1‑S2进行再生固体氧化铈催化剂；当水解液中氨基腈含量A为0.1％<A≤0.3％，固体氧化铈催化剂的活性轻微下降，通过步骤S1‑S3进行再生固体氧化铈催化剂；当水解液中氨基腈含量A为0.3％<A≤2％，固体氧化铈催化剂的活性明显下降，通过步骤S1‑S4进行再生固体氧化铈催化剂。2.根据权利要求1所述的一种用于催化水解制备DL‑蛋氨酸的催化剂分离及再生方法，其特征在于：所述S1中的过滤器为板框过滤机、带式过滤机、离心机、带滤芯过滤器中的一种。3.根据权利要求1所述的一种用于催化水解制备DL‑蛋氨酸的催化剂分离及再生方法，其特征在于：所述S2、S3的溶剂为水或醇的水溶液。4.根据权利要求1所述的一种用于催化水解制备DL‑蛋氨酸的催化剂分离及再生方法，其特征在于：所述S2中的分离器为釜式沉降分离器、塔式沉降分离器、离心式沉降分离器中的一种或多种组合。5.根据权利要求1所述的一种用于催化水解制备DL‑蛋氨酸的催化剂分离及再生方法，其特征在于：所述S3中的洗涤器为塔式、蝶式逆流洗涤器中的一种或多种组合。6.根据权利要求1所述的一种用于催化水解制备DL‑蛋氨酸的催化剂分离及再生方法，其特征在于：所述S4中再生器为旋转窑炉、沸腾流化床、振动流化床中的一种或多种组合等。7.根据权利要求1所述的一种用于催化水解制备DL‑蛋氨酸的催化剂分离及再生方法，其特征在于：所述S4中采用空气或氮气进行再生。2CN113198491A说明书1/5页一种用于催化水解制备DL‑蛋氨酸的催化剂分离及再生方法技术领域[0001]本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种用于催化水解制备DL‑蛋氨酸的催化剂分离及再生方法。背景技术[0002]D,L‑蛋氨酸，在饲料中作为氨基酸类饲料添加剂，是一种动物生长促进剂，用于蛋白质的合成，可以提高饲料转换率、动物生长率和家禽产蛋率。它可促进禽畜生长、增加瘦肉量、缩短饲养周期，加有蛋氨酸的动物饲料能在短时间内帮助动物快速成长，节省大约40％的饲料。[0003]目前，D,L‑蛋氨酸的生产方法主要包括化学合成法、生物发酵法、酶催化法，其中化学合成法最为常见。公知的化学合成方法有两种。第一种是以氰化物、甲硫基代丙醛、碳铵或等原料直接合成5‑(β‑甲硫基乙基)乙内酰脲(简称“海因”)后经碱解及酸化获得，或氰化氢与甲硫基代丙醛先制备得2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈(简称“氰醇”)，后者与碳铵合成海因后经碱解