一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL-蛋氨酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113416159A(43)申请公布日2021.09.21(21)申请号202110430591.6(22)申请日2021.04.21(71)申请人重庆紫光化工股份有限公司地址400050重庆市永川区化工路426号(72)发明人郑道敏范倩玉刘佳王小权王冬林唐大家罗延谷姚如杰柳亚玲刘丹张兰(74)专利代理机构重庆百润洪知识产权代理有限公司50219代理人陈万江(51)Int.Cl.C07C319/20(2006.01)C07C319/28(2006.01)C07C323/58(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL-蛋氨酸的方法(57)摘要本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，通过将水解液进行加压降温结晶后，再对结晶产物D，L‑蛋氨酸铵进行溶解后脱色，脱氨结晶得到蛋氨酸，脱除的氨及结晶母液均循环回收利用。与现有技术相比，本发明利用蛋氨酸铵热分解的性质，减少了溶剂水的循环用量，提高了产品质量，分解的氨气实现循环套用，水解母液脱氨循环至蛋氨酸溶解步骤，再进行脱色结晶，母液循环套用，提高了蛋氨酸的收率，降低了脱色剂使用量，降低生产成本；工艺路线短，工序简单，避免使用液碱，无副产盐，废水量减少，减少了无盐废液的焚烧量，绿色环保，装置通用性强，设备利旧率高，有效降低现行工艺的能耗。CN113416159ACN113416159A权利要求书1/1页1.一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，其特征在于包括以下步骤：S1.氰醇与氨水进行氨化反应得到含氨基丁腈的氨化液，向含氨基丁腈的氨化液加入CeO2催化剂，催化水解得到蛋氨酸铵的水解液，然后将CeO2催化剂分离、再生循环套用，得到水解母液；S2.水解母液在一定浓度NH3含量存在下进行加压降温结晶，分离得到蛋氨酸铵粗品和一次母液；S3.一次母液进行浓缩脱氨结晶得到蛋氨酸粗品和废液；S4.将蛋氨酸铵粗品和蛋氨酸粗品，加水升温加压溶解，并加入氨水，调节溶液至一定浓度NH3含量，然后加入活性炭脱色，分离得到脱色母液；S5.脱色母液进行脱氨反应结晶，分离得到蛋氨酸结晶产品和二次结晶母液，二次结晶母液返回S2中循环使用，脱氨回收的氨水返回S4中循环使用。2.根据权利要求1所述的一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，其特征在于：S3中废液中不含无机盐，可直接焚烧。3.根据权利要求1所述的一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，其特征在于：S2中加压降温结晶条件溶液40‑80℃下的饱和蒸气压力。4.根据权利要求1‑3任一项所述的一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，其特征在于：S3中浓缩脱氨结晶条件为80‑120℃下的饱和蒸气压力。5.根据权利要求2所述的一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，其特征在于：S4中加水升温加压条件为溶液温度50‑80℃下饱和蒸气压。6.根据权利要求4所述的一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，其特征在于：S2中溶液的游离氨含量1‑8％。7.根据权利要求1或5所述的一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，其特征在于：S4中溶液的游离氨含量0.1‑1％。8.根据权利要求3或6所述的一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，其特征在于：S4中所述脱色活性炭的加入量为蛋氨酸铵的质量的0.1‑0.2％。9.根据权利要求8所述的一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，其特征在于：S5脱氨反应结晶条件为脱氨温度为50‑120℃，‑0.05MPa负压操作，结晶温度30‑50℃，结晶时间1‑3h。10.根据权利要求1所述的一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，其特征在于：S3中脱氨回收的氨水返回S1中参与氨化反应。2CN113416159A说明书1/6页一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法技术领域[0001]本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法。背景技术[0002]D,L‑蛋氨酸，在饲料中作为氨基酸类饲料添加剂，是一种动物生长促进剂，用于蛋白质的合成，可以提高饲料转换率、动物生长率和家禽产蛋率。它可促进禽畜生长、增加瘦肉量、缩短饲养周期，加有蛋氨酸的动物饲料能在短时间内帮助动物快速成长，节省大约40％的饲料。[0003]目前，D,L‑蛋氨酸的生产方法主要包括化学合成法、生物发酵法、酶催化法，其中化学合成法最为常见。公知的化学合成方法有两种。第一种是以氰化物、甲硫基代丙醛、碳铵或等原料直接合成5‑(β‑甲硫基乙基)乙内酰脲(简称“海因”)后经碱解及酸化获得，或氰化氢与甲硫基代丙醛先制