一种莲必治注射液的质量测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106770774A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611239510.X(22)申请日2016.12.28(71)申请人李宏地址221200江苏省徐州市睢宁经济开发区前进西路66号申请人江苏九旭药业有限公司(72)发明人李宏钟己未毛黎静张威吴杰(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人王文君(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图6页(54)发明名称一种莲必治注射液的质量测定方法(57)摘要本发明公开了一种莲必治注射液的质量测定方法。所述莲必治注射液的质量测定方法具体包括以下步骤：1)配制供试品溶液；2)配制对照品溶液；3)取步骤2)制得的所述对照品溶液注入液相色谱仪中，记录对照品溶液色谱图，调节检测灵敏度；4)取步骤1)制得的所述供试品溶液，注入所述液相色谱仪，记录供试品溶液色谱图；5)比对所述对照品溶液色谱图和供试品溶液色谱图，判断所述待测莲必治注射液的质量。本发明的莲必治注射液的质量测定方法操作简单，重现性好，峰纯度高，准确度高，各峰分离度良好，峰形良好，能准确检测出穿心莲内酯杂质，为亚硫酸氢钠穿心莲内酯后续的一些研究工作开展创造有利条件。CN106770774ACN106770774A权利要求书1/2页1.一种莲必治注射液的质量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1)配制供试品溶液：精密量取待测莲必治注射液，加流动相A制成亚硫酸氢钠穿心莲内酯的浓度为1±0.1mg/ml的溶液；2)配制对照品溶液：精密量取步骤1)制得的所述供试品溶液，加流动相A制成亚硫酸氢钠穿心莲内酯的浓度为0.01±0.001mg/ml的溶液；3)取步骤2)制得的所述对照品溶液注入液相色谱仪中，以0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇为流动相A，所述流动相A中，0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液与甲醇的体积比为68±2:32±2，以乙腈为流动相B，梯度洗脱，记录对照品溶液色谱图，调节检测灵敏度；4)取步骤1)制得的所述供试品溶液，注入所述液相色谱仪，按照与步骤3)相同的条件进行梯度洗脱，记录供试品溶液色谱图；5)比对所述对照品溶液色谱图和供试品溶液色谱图，判断所述待测莲必治注射液的质量。2.根据权利要求1所述的质量测定方法，其特征在于，以体积百分比计，所述梯度洗脱条件为：0-5min，所述流动相A100％，所述流动相B0％；5-15min，所述流动相A减少到75％，所述流动相B增加到25％；15-20min，所述流动相A75％，所述流动相B25％；20-25min，所述流动相A增加到100％，所述流动相B减少到0％；25-30min，所述流动相A100％，所述流动相B0％。3.根据权利要求2所述的质量测定方法，其特征在于，以体积百分比计，所述梯度洗脱条件为：4.根据权利要求1-3中任一项所述的质量测定方法，其特征在于，色谱条件为：色谱柱为：C18柱，4.6mm×150mm，5μm；流速：1.0±0.1ml/min；检测波长：220nm；柱温：30℃±5℃。5.根据权利要求1-4中任一项所述的质量测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述调节检测灵敏度为使主成分的峰高约为记录仪满量程的20％-25％。6.根据权利要求1或5所述的质量测定方法，其特征在于，步骤5)中比对所述对照品溶液色谱图和供试品溶液色谱图之前，先判断所述供试品溶液色谱图中是否有穿心莲内酯杂质峰。7.根据权利要求6所述的质量测定方法，其特征在于，当所述供试品溶液色谱图中存在2CN106770774A权利要求书2/2页穿心莲内酯杂质峰时，判断所述待测莲必治注射液的质量的方法如下：当所述穿心莲内酯杂质峰的峰面积与校正因子0.43的乘积大于对照溶液色谱图中主峰面积0.2倍；则判断所述待测莲必治注射液的质量为不合格；当所述穿心莲内酯杂质峰的峰面积与校正因子的乘积小于或等于对照溶液色谱图中主峰面积0.2倍时，执行如下补充判断条件：当所述供试品溶液色谱图中除穿心莲内酯杂质外，任意其他杂质峰面积不大于所述对照溶液色谱图主峰面积，且所述供试品溶液色谱图中各杂质峰面积的总和不大于对照溶液色谱图主峰面积的1.5倍时，判断所述待测莲必治注射液的质量为合格；反之，即为不合格；其中，计算作为杂质的穿心莲内酯的峰面积时需乘以校正因子0.43。8.根据权利要求6所述的质量测定方法，其特征在于，当所述供试品溶液色谱图中不存在穿心莲内酯杂质峰时，判断所述待测莲必治注射液的质量的方法如下：当所述供试品溶液色谱图中任意杂质峰面积不大于所述对照溶液色谱图主峰面积，且所述供试品溶液色谱图中各杂质峰面积的总和不大于对照溶液色谱图主峰面积的1.5倍时，判断所述待