一种纳米颗粒掺杂的REBCO薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101916619A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101916619A(43)申请公布日2010.12.15(21)申请号201010228560.4(22)申请日2010.07.09(71)申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号(72)发明人叶帅索红莉刘敏吴紫平吕昭袁慧萍徐燕马麟(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人沈波(51)Int.Cl.H01B12/02(2006.01)H01B13/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种纳米颗粒掺杂的REBCO薄膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米颗粒掺杂的REBCO薄膜及其制备方法，属于高温超导材料制备技术领域。薄膜由REBCO薄膜和分散于REBCO薄膜中的纳米颗粒组成；制备方法：首先制备1.0-2.0mol/L的REBCO前驱溶液，将Sn、Zr、Ta或Nb的无机盐加入到上述前驱液中后涂覆到单晶基底上，在低于400℃的湿氧气中预烧，然后将得到的前驱非晶膜于800-850℃下烧结1-4小时，前3/4的时间内通入湿Ar/O2混合气，后1/4时间内通入干Ar/O2混合气，温度降到500℃时换成纯氧气，保温2-4小时随炉冷却。本发明掺杂的REBCO薄膜在高温高场下具有更高的超导性能，更有应用前景。CN1096ACN101916619A权利要求书1/1页1.一种纳米颗粒掺杂的REBCO薄膜，其特征在于，由REBCO薄膜和分散于REBCO薄膜中的第二相纳米颗粒组成，纳米颗粒的物质的量为REBCO的1％～10％，其中REBCO薄膜指稀土系的钡铜氧化物高温超导薄膜。2.权利要求1的一种纳米颗粒掺杂的REBCO薄膜，其特征在于，所述的纳米颗粒指钙钛矿结构的材料的纳米颗粒。3.权利要求1的一种纳米颗粒掺杂的REBCO薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)REBCO前驱溶液的配制将稀土醋酸盐、醋酸钡和醋酸铜按照物质的量的比为1∶2∶3溶解在去离子水中，再加入和Cu2+离子的物质的量比例为1∶2.3～2.5的三氟乙酸后，在50～60℃水浴中反应2～4小时；最后在50～60℃下蒸发浓缩得到蓝色透明胶状液体，用甲醇稀释，得到1.0-2.0mol/L的REBCO前驱溶液；往REBCO前驱溶液加入一定量的Sn、Zr、Ta或Nb的无机盐(氯化物或硝酸盐)作为掺杂原料，充分溶解后得到掺杂的REBCO前驱溶液，无机盐的用量为REBCO物质的量的1～10％；其中，Sn和Zr盐可以直接添加到前驱溶液中，Ta和Nb的无机盐需要先溶解到无水甲醇中，然后再添加到前驱溶液中；2)薄膜的涂覆：将REBCO前驱溶液通过旋涂或浸涂的方式涂覆到单晶基底上得到前驱膜；3)低温预烧：将涂覆好的前驱膜在低于400℃的湿氧气中预烧得到前驱非晶膜，烧结工艺如下：室温至200℃的升温速度为135℃/小时，200℃-250℃间的升温速度为3-7℃/小时，250℃-300℃间的升温速度为30℃/小时，300℃-400℃间的升温速度为300℃/小时；当使用丙烯酸痛时，其烧结工艺如下：室温至150℃的升温速度为400～600℃/小时，150～400℃的升温速度为100～300℃/小时；4)高温烧结：将前驱非晶膜于800-850℃下烧结1-4小时，烧结过程中，前3/4的时间段内，通入氧含量为100-1000ppm的湿Ar/O2混合气，后1/4时间段内，通入氧含量为100-1000ppm的干Ar/O2混合气，烧结结束后在继续通入氧含量为100-1000ppm的干Ar/O2混合气下降温，当温度降到500℃时换成纯氧气，并保温2-4小时，随炉冷却得到纳米颗粒掺杂的REBCO薄膜。4.权利要求3的一种纳米颗粒掺杂的REBCO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中采用旋涂方式将REBCO前驱溶液涂覆到铝酸镧(LAO)或钛酸锶(STO)基底上，涂膜转数为3000-6000转/分钟，涂膜时间为1-2分钟；采用浸涂的方式时，涂膜提拉速度为5-80毫米/分钟。5.权利要求3的一种纳米颗粒掺杂的REBCO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的湿氧气是通过将氧气通入水浴加热的装有蒸馏水的容器实现的，水浴温度为20-50℃，氧气流量为0.2-1.0升/分钟，通入湿氧气的温度范围为150～400℃之间。6.权利要求3的一种纳米颗粒掺杂的REBCO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的湿Ar/O2混合气是通过将Ar/O2混合气通入水浴加热的装有蒸馏水的容器实现的，水浴温度为30-50℃，混合气流量为0.2-1.5升/分钟。2CN101916619A说明书1/5页一种纳米颗粒掺杂的REBCO薄膜及其制备方法技术领域[0