一种制备Mo掺杂硫化钴纳米颗粒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113145137A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110449375.6(22)申请日2021.04.25(71)申请人新疆大学地址830046新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市天山区胜利路666号(72)发明人吴荣徐帅张东(51)Int.Cl.B01J27/051(2006.01)B01J37/10(2006.01)B01J37/20(2006.01)C02F1/30(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种制备Mo掺杂硫化钴纳米颗粒的方法(57)摘要本发明涉及一种Mo原子掺杂硫化钴（CoS1.097）纳米颗粒的一种光催化材料。该材料主要以分析纯六水氯化钴(CoCl2·6H2O),四水钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O),尿素(CH4N2O),硫代乙酰胺(CH3CSNH2)，乙二醇((CH2OH)2)等药品为原料，经过多步水热法即可制备出不同配比的材料。分别用紫外可见光区域和近红外光区域的光在光催化反应仪中测试样品对亚甲基蓝的降解性能，最后发现当投料比Mo:Co=1：2时制备的样品具有优异的光催化降解性能。CN113145137ACN113145137A权利要求书1/1页1.本发明公开一种制备Mo掺杂硫化钴（CoS1.097）纳米颗粒的方法；将CH4N2O（5mmol）和CoCl2·6H2O（5mmol）溶于40ml去离子水中，超声处理20min，然后将混合溶液转移到50ml水热高压釜中，在120℃的烘箱中放置10h，得到粉红色沉淀物，将其用去离子水和乙醇洗涤几次，并在60℃的烘箱中干燥8小时，将得到的产物在玛瑙碾钵中碾磨并收集，记为M1；将M1（130mg）溶解在30ml去离子水中，然后加入硫代乙酰胺（150mg），超声处理20min，然后将混合溶液转移到50ml水热高压釜中，将其在120℃的烘箱中放置4h，得到黑色沉淀，用去离子水和酒精洗涤几次，然后在60℃的烘箱中干燥8h，得到产物CoS1.097，记为M2；将0.9g钼酸铵溶于15ml去离子水，20ml乙二醇和15ml乙醇中，搅拌30分钟；然后在搅拌的同时添加0.5g的硫脲，并继续搅拌15分钟；最后，加入一定量的准备好的M2，搅拌均匀，转移到50ml水热高压釜中，在200℃下保温6h，得到黑色沉淀，用去离子水和酒精洗涤几次，然后在60°C干燥过夜，在玛瑙碾钵中碾磨并收集产物即得到Mo:CoS1.097纳米颗粒。2.根据权利要求2所述，其特征在于，硫化钴（CoS1.097）的烧制温度为100℃‑160℃。3.根据权利要求3所述，其特征在于，所述钼酸铵、硫化钴（CoS1.097）摩尔比分别为1：0.5，1：1，1：2。2CN113145137A说明书1/5页一种制备Mo掺杂硫化钴纳米颗粒的方法技术领域[0001]本发明属于纳米半导体光催化领域，具体涉及一种制备Mo掺杂硫化钴纳米颗粒的一种方法。背景技术[0002]二维过渡金属硫族化合物因其卓越的光学性能被作为光催化剂的一种重要候选材料。硫化钴作为一种较为复杂的化合物，因有不同的化学计量比而表现出不同的化学式和晶相结构，例如Co9S8，Co3S4,CoS2,CoS等。量子化学计算表明，ComSn的表面结构能够产生氧还原动力学的电子传递路径，其可促进催化活性的提升。其中，Co9S8的结构比较复杂而且具备良好催化性能，因此被广泛研究及使用。迄今为止，硫化钴作为一种优异的半导体材料，在电化学和燃料电池催化剂方面都表现出卓越的性能，大多应用在能量储存和转换装置方面。为了开发硫化钴在光催化方面的应用，研究学者主要通过构成离子掺杂，异质结的制备或者贵金属沉积等方法对硫化钴进行调控，改善其催化能力。目前,研究学者们主要通过离子掺杂、异质结、晶型调整、贵金属沉积等改性方法来调节材料的带隙和光响应范围，以此来提高材料的光催化性能。[0003]目前已有较多制备硫化钴的方法，主要的制备方法有，化学气相沉积法（CVD法）、超声化学法、直接沉淀法等。[0004]现将制备方法总结如下：1、化学气相沉积法：Liang‑LiangFeng等人[1]用化学气相沉积法制备了C修饰的Co9S8纳米颗粒2、超声化学法：MustafaB.Muradov等人[2]通过控制超声时间和温度制备出了Co9S8/PVA（聚乙烯醇）,CoxSy/EG（乙二醇）和CoxSy/3‑MPA（3‑巯基丙酸）3、直接沉淀法：Wang等人[3]在室温下通过直接滴定的方法制备了硫化钴纳米颗粒。[0005]离子掺杂作为一种较为成熟的改性方法，目前正被研究学者们广泛利用。离子掺杂到材料体系之后，可以调整材料的晶体结构，造成晶格畸变，改变材料的带隙，增强光响应范围等