粗糙金纳米颗粒构成的薄膜及其制备方法和用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113668029A(43)申请公布日2021.11.19(21)申请号202110995846.3B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2021.08.27G01N21/65(2006.01)(71)申请人安徽大学地址230601安徽省合肥市经济技术开发区九龙路111号(72)发明人朱储红刘丹袁玉鹏杜海威徐更生严满清江道传(74)专利代理机构合肥国和专利代理事务所(普通合伙)34131代理人孙永刚(51)Int.Cl.C25D7/12(2006.01)C25D3/48(2006.01)C25D5/00(2006.01)B22F9/24(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称粗糙金纳米颗粒构成的薄膜及其制备方法和用途(57)摘要本发明涉及一种粗糙金纳米颗粒构成的薄膜，其主要由位于导电衬底上的众多大的金纳米颗粒以及包覆在大的金纳米颗粒表面上的众多小的金纳米颗粒，所述众多大的金纳米颗粒相堆叠成层；所述小的金纳米颗粒粒径15‑80nm，所述大的金纳米颗粒粒径200‑900nm。粗糙金纳米颗粒组成的薄膜结构由2至4层表面凹凸不平的金纳米颗粒叠加连接形成，这种结构使得其间具有更多的间隙，能够提供众多的SERS热点，而且这种薄膜结构具有良好的结构均匀性，为SERS信号的均匀性提供了可靠的保障，从而使目的产物的SERS灵敏度和信号均匀性均得到显著提升。其可以作为表面增强拉曼散射的活性基底用于检测有机染料。CN113668029ACN113668029A权利要求书1/1页1.一种粗糙金纳米颗粒构成的薄膜，包括位于导电衬底上的众多大的金纳米颗粒以及包覆在大的金纳米颗粒表面上的众多小的金纳米颗粒，所述众多大的金纳米颗粒相堆叠；所述小的金纳米颗粒粒径为15‑80nm，所述大的金纳米颗粒粒径为200‑900nm。2.权利要求1所述粗糙金纳米颗粒构成的薄膜的制备方法，其是将金籽晶溶液均匀分散在导电衬底表面，然后烘干，在导电衬底表面均匀附着金籽晶；然后，将附着金籽晶的导电衬底作为负极，矩形石墨片作为阳极，以金电解液作为电解液，在表面附着金籽晶的导电衬底上进行电沉积，再经后处理，即得。3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述金籽晶溶液采用下述方法制备：将四水氯化金和聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中形成混合溶液，再将盐酸均匀分散到混合溶液中，然后加入硼氢化钠，将金离子还原，制得金籽晶溶液；金籽晶颗粒尺寸为5‑15nm。4.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述金电解液的配置方法为：首先配置氯化金水溶液，再将盐酸加入到氯化金水溶液中，制得金电解液。5.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，将所述金籽晶溶液均匀覆盖在2‑4cm2导电衬底上，并在60‑90℃条件下干燥成金籽晶薄膜。6.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，将1‑5mg四水氯化金和0.1‑0.5g聚乙烯吡咯烷酮完全溶于20mL去离子水中形成混合溶液，再将200μL浓度为20‑30g/L的盐酸均匀分散到混合溶液中，然后在混合溶液中加入1‑5mg硼氢化钠，将金离子还原，制得金籽晶溶液，将金籽晶溶液放在锥形瓶中密封，静置24h后使用。7.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，将2‑10mg四水氯化金完全溶于15mL去离子水中得到氯化金水溶液，再将200μL浓度为20‑30g/L的盐酸加入到氯化金水溶液中，制得金电解液。8.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述后处理包括水洗，浸泡，吹干；在用去离子水清洗之后需要置于去离子水中浸泡15‑30min。9.权利要求1所述的或者由权利要求2‑8任一项所述制备方法得到的粗糙金纳米颗粒构成的薄膜作为表面增强拉曼散射的活性基底用于检测有机染料的用途。10.如权利要求9所述应用，其特征在于，所述薄膜作为表面增强拉曼散射的活性基底用于检测痕量染料罗丹明6G的用途。2CN113668029A说明书1/6页粗糙金纳米颗粒构成的薄膜及其制备方法和用途技术领域[0001]本发明涉及一种金纳米材料及制备方法和用途，尤其是一种粗糙金纳米颗粒组成的薄膜及其制备方法和用途。背景技术[0002]表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术能够提供分子振动的指纹信息，具有指纹识别、灵敏度高和检测速度快等优点。SERS光谱的产生，离不开SERS基底。为了实现SERS检测技术的应用，科研人员研发了众多类型的SERS基底。金纳米结构SERS基底具有化学稳定性高、SERS活性优良和性能稳定等优点，受到广泛关注。SERS基底的信号，主要来自于电磁场热点。狭窄的贵金属纳米间隙和纳米级粗糙表面，均能产生热点。人们为了获得具有大量热点的金纳米结构，作了一些有益的尝试和努力，如题为“Facile