一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112403494A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011102963.4(22)申请日2020.10.15(71)申请人浙江省轻工业品质量检验研究院地址310018浙江省杭州市钱塘新区下沙路300号6号楼(72)发明人袁荣辉何晖晖(74)专利代理机构杭州斯可睿专利事务所有限公司33241代理人王利强(51)Int.Cl.B01J27/04(2006.01)B01D53/86(2006.01)B01D53/72(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的制备方法及其应用(57)摘要一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：1)向设定体积二甲基亚砜中边搅拌边添加钛酸四丁酯，控制Ti源和S源的摩尔比为1：(36.7～41.4)；加入超纯水，混合液在室温下连续搅拌≥20min，将混合液的pH值调整为6.0～6.5。2)将混合液转移至对位聚苯材质的水热反应釜中，放入搅拌子，置于电加热磁力搅拌器上在160～180℃下搅拌反应；用超纯水清洗前驱体后离心处理；取下层沉淀物在烘箱中干燥，之后在马弗炉中煅烧，得到硫掺杂锐钛矿纳米颗粒。硫掺杂锐钛矿纳米颗粒作为空气净化材料。本发明的环保性能良好，对人体无害，操作简单，成本较低，可用于苯系物的光催化降解。CN112403494ACN112403494A权利要求书1/1页1.一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)向设定体积二甲基亚砜中边搅拌边添加钛酸四丁酯，所述的钛酸四丁酯为Ti源，所述的二甲基亚砜为S源和有机溶剂，控制Ti源和S源的摩尔比为1：(36.7～41.4)；加入超纯水，混合液在室温下连续搅拌，将混合液的pH值调整为6.0～6.5；2)将混合液转移至对位聚苯材质的水热反应釜中，放入搅拌子，置于电加热磁力搅拌器上，在160～180℃下搅拌反应；反应结束后，用超纯水清洗前驱体后以2000～3000rpm离心处理；取下层沉淀物在60～70℃的烘箱中干燥，之后将粉末在450～550℃的马弗炉中煅烧3～4h，得到硫掺杂锐钛矿纳米颗粒。2.如权利要求1所述的一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，混合液在室温下连续搅拌≥20min。3.如权利要求1或2所述的一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，在160～180℃下搅拌反应≥9h；用超纯水清洗前驱体后以2000～3000rpm离心处理≥15min；取下层沉淀物在60～70℃的烘箱中干燥≥1h。4.一种如权利要求1所述的硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的应用，将所述的硫掺杂锐钛矿纳米颗粒作为空气净化材料。5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，利用硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的光催化性能进行可见光降解反应，应用于人造板材释放的有机污染物的去除。6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述有机污染物为苯系物。2CN112403494A说明书1/6页一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒(sulfur-dopedanataseTiO2nanoparticles)的制备方法，将其应用于空气净化领域，进行可见光降解有机污染物方面的应用。背景技术[0002]美国环境保护署认为苯系物(BTEX)能对空气产生严重的污染，危害生态环境，也是光化学主要污染源。BTEX在体内长期积聚，能够使人体细胞产生突变、畸变等，一直是个突出的问题。现在许多家具行业在制造板材过程中产生了挥发性的BTEX，对空气质量产生负面作用。而当人在室内活动时，不小心吸入较多的BTEX时会导致中毒，其对青少年健康的损害尤为严重。[0003]纳米金属氧化物由于具有一系列优良的性能，使其广泛用于光催化剂和固体催化剂。其中一种材料是纳米二氧化钛(TiO2)，它具有光催化性能，可以用作有机污染物降解的光催化剂。由于TiO2具有较高的活性和化学稳定性，因此在紫外线光源下进行催化降解效果很好。但通常情况下，太阳光只含有约4％的紫外光，与可见光区45％的能量相比，这是一个很小的量，限制了纯TiO2光催化剂的实际应用。而非金属元素的掺杂，一般是用非金属元素取代TiO2中的部分O，价带变宽，禁带宽度会相应减小，从而拓宽了光响应范围。使得掺杂改性后的TiO2光响应范围扩展至可见光区。因此，利用非金属掺杂TiO2进行改性是一种很有前途的技术。[0004]国内外学者开展了硫元素(S)掺杂改性TiO2制备方法的研究，其中常见的有溶胶-凝胶法、湿化学原位法、水热合成法和液相水解-沉淀法等。常见的掺杂S的源物质有二硫化钛(TiS2，价格昂贵)、硫脲和二硫