一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102167597A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102167597A(43)申请公布日2011.08.31(21)申请号201010597008.2(22)申请日2010.12.20(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(昆明理工大学)(72)发明人陈敬超周晓龙杜焰阮进于杰冯晶(74)专利代理机构昆明今威专利代理有限公司53115代理人赛晓刚(51)Int.Cl.C04B35/64(2006.01)C04B35/457(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法(57)摘要本发明公开了具有较强创新性的烧结ITO靶材的方法，其目的是通过对烧结工艺的优化，实现无压氧气氛烧结，最终得到高致密度、高性能的靶材。该方法以烧结法为基础，根据ITO靶材的烧结特性，采用分段烧结工艺，通过控制进入炉膛的氧气流量来控制烧结气氛中的氧分压，抑制ITO靶材的分解，最终得到了致密度高于99.3％，导电性能好的靶材。本发明的氧气氛无压烧结法是一种新型的陶瓷烧结方法，主要应用于易分解的氧化物陶瓷的烧结，其设备简单，烧结制品不受尺寸限制，可生产大尺寸的陶瓷制品，应用这种方法制备ITO靶材尚属首次，制备得到的ITO靶材性能优于目前常用的热压烧结法、热等静压烧结法和普通的常压烧结法。CN1026759ACCNN110216759702167602A权利要求书1/1页1.一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：通过超声场活化钢模压制和冷等静压复压得到较高致密度的素坯，素坯经过脱脂处理后，放入烧结炉中进行烧结，炉内氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃，分段烧结，得到致密度高于99.3％的ITO靶材。2.根据权利要求1所述的氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述的分段烧结是：(1)以400℃/hr将炉温升到1000℃，保温10个小时，氧气流量8L/min；(2)以100℃/hr将炉温升到1200℃，保温6个小时，氧气流量12L/min；(3)以50℃/hr将炉温升到1450℃，保温4个小时，氧气流量16L/min；(4)以50℃/hr将炉温升到1600℃，保温60个小时，氧气流量20L/min。2CCNN110216759702167602A说明书1/3页一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法技术领域[0001]本发明涉及陶瓷材料合成科学领域，特别是涉及ITO靶材制备方法。背景技术[0002]ITO俗称氧化铟锡，是一种具有良好导电性能的金属化合物，可利用磁控溅射等方法把ITO膜镀在各类基板材料(基板材料包括钠钙玻璃、硼硅玻璃、PET塑料等)上用作导电的电极，广泛应用于LCD、OLED、PDP、触摸屏等各类平板显示器件。[0003]ITO透明导电薄膜凭借优异的光学以及电学性能，在光电子领域得到了广泛的应用，特别是在高速发展的FPD行业，除了LCD外还有高清晰度电视(HDTV)、等离子管显示器(PDP)、触摸屏(TouchPanel)、电致发光(EL)等，此外ITO薄膜玻璃作为面发热体用在汽车、火车、飞机挡风玻璃、飞船眩窗、坦克激光测距仪、机载光学侦察仪、潜望镜观察窗等，不仅起隔热降温作用，而且通电后可以除冰霜，因此也得到了广泛的应用，如果用作建筑物幕墙，夏天可隔热，冬天可防寒，利用ITO薄膜对微波的衰减性，可以用于电磁屏蔽的透明窗等，ITO薄膜还可以用于太阳能电池防护眼镜等领域。[0004]全球铟消耗量50％以上用于加工铟锡氧化物(ITO)靶材，制造透明电极用于生产平面显示器。我国现有二十多家透明导电玻璃生产厂家，每年需进口大量的ITO靶材。因此，研制开发ITO靶材生产技术是现有铟企业开发铟深加工技术的首选目标，也是十分迫切和必要的。[0005]因此近年国内对ITO靶材的需求量也将大幅度增长，国内开发生产ITO靶材更是刻不容缓。ITO靶材目前世界上只有日本、美国、德国等少数几个发达国家和地区能生产。[0006]目前公知的ITO靶材的制备方法主要有：[0007]1)热等静压法[0008]热等静压法简称HIP，既可以看作加压下的烧结，同时也可以认为是高温下的压制，相对于传统的无压烧结来说，热等静压可以在相对较低的温度下获得完全致密化，而且组织结构可以很好地控制，晶粒生长得到了抑制，可以获得均匀的、各向同性的组织，热等静压法是生产高致密度ITO靶材的一种有效途径。[0009]但是热等静压法使用的热等静压机价格昂贵，制品的成本较高，生产周期较长，且由于设备的限制，无法烧结大尺寸的靶材。[0010]2)热压烧结法[0011]热压烧结法可生产密度达91％～96％理论密度的高密度ITO陶瓷靶