一种合成Ti3SiC2高纯粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102241514A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102241514A(43)申请公布日2011.11.16(21)申请号201110136554.0C04B35/626(2006.01)(22)申请日2011.05.24(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人史晓亮彭美超章桥新祝志伟王莽冯四平秦海波(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人唐万荣(51)Int.Cl.C04B35/515(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种合成Ti3SiC2高纯粉体的方法(57)摘要本发明涉及一种合成Ti3SiC2高纯粉体的方法，它包括如下步骤：1)配料：以Ti粉、SiC粉和TiC粉为原料，Al粉为合成促进剂，按Ti∶SiC∶TiC∶Al=(4-4.1)∶(2-2.1)∶(1-1.1)∶(0.2-0.3)的摩尔比选取Ti粉、SiC粉、TiC粉和Al粉；将Ti粉、SiC粉、TiC粉和Al粉混合，得到混合料；2)将所述混合料进行湿磨、过筛、清洗后得到混合悬浊溶液；3)将所述混合悬浊溶液静置，倒去上层清液后真空干燥，得到预处理好的混合粉末；4)将所述预处理好的混合粉末置于真空炉中，以15-20℃/分钟的升温速率将炉温升到1250-1300℃，在真空度为1×10-3-1×10-2Pa条件下处理，保温时间1-2小时，待炉温降到室温后，即制备出Ti3SiC2高纯粉体。本发明合成的Ti3SiC2粉末纯度高、无需提纯处理、工序大大简化、工艺参数稳定、成本低、晶粒发育完整，非常适用于大规模化生产。CN10245ACCNN110224151402241518A权利要求书1/1页1.一种合成Ti3SiC2高纯粉体的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)配料：以Ti粉、SiC粉和TiC粉为原料，Al粉为合成促进剂，按Ti：SiC：TiC：Al=(4-4.1)：(2-2.1)：(1-1.1)：(0.2-0.3)的摩尔比选取Ti粉、SiC粉、TiC粉和Al粉；将Ti粉、SiC粉、TiC粉和Al粉混合，得到混合料；2)将所述混合料进行湿磨、过筛、清洗后得到混合悬浊溶液；3)将所述混合悬浊溶液静置，倒去上层清液后真空干燥，得到预处理好的混合粉末；4)将所述预处理好的混合粉末置于真空炉中，以15-20℃/分钟的升温速率将炉温升到1250-1300℃，在真空度为1×10-3-1×10-2Pa条件下处理，保温时间1-2小时，待炉温降到室温后，即制备出Ti3SiC2高纯粉体。2.如权利要求1所述的合成Ti3SiC2高纯粉体的方法，其特征在于，步骤2）中的湿磨步骤是将混合料、酒精和钢质球磨球放在钢质球磨罐中，在球磨机中湿磨。3.如权利要求1或2所述的合成Ti3SiC2高纯粉体的方法，其特征在于，步骤2）中的湿磨时间为2-5小时。4.如权利要求3所述的合成Ti3SiC2高纯粉体的方法，其特征在于，所述球磨机的转速为50-100转/分钟、球料质量比为5：1。5.如权利要求1所述的合成Ti3SiC2高纯粉体的方法，其特征在于，步骤3）中静置时间为5-10分钟。6.如权利要求1所述的合成Ti3SiC2高纯粉体的方法，其特征在于，步骤3）中真空干燥的温度为60-80℃。2CCNN110224151402241518A说明书1/6页一种合成Ti3SiC2高纯粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及一种合成Ti3SiC2高纯粉体的方法。背景技术[0002]1960年，HansNowotny课题组发现了100多种新的碳化物和氮化物，它们之中有30多种“H相化合物”。这些“H相化合物”中有一种名为MAX新型三元化合物的金属陶瓷，其中M是过渡金属，A大部分是第三和第四主族元素，X是碳或氮。这类化合物既具有金属的高热导、高电导性能、易加工性；又具有陶瓷的质硬、轻质、抗氧化、抗热震性、抗磨损性能。MAX类化合物是一种新型固体，在纳米级别上表现为真正的层状；它们在高温条件下是热动力学稳定的(甚至达到2300℃)；金属化学键、层离倾向和位错移动赋予它们独一无二的耐损伤性，这种耐损伤性能在蠕变、抗疲劳、拉伸和压缩试验中表现得很明显。在热、电、塑性、耐化学腐蚀性方面它们享有许多原料组成中二元金属碳化物和氮化物所拥有的优良特性。例如：导电、导热、容易加工、相对较软、抗热震和不同寻常的耐损伤性能；它们是唯一通过扭结、剪切带的形成以及颗粒分层来变形的多晶固体化合物。MAX类化合物独特的性能加强了其作为高温结构材料的应用，例如：保护性薄膜、传导器、低摩擦表面、电子接触器件、微电子系统的协调阻尼膜和其它应用。[0003]Ti3SiC2是MAX家族中具有代表性的新型三元层