高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102701208A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102701208A(43)申请公布日2012.10.03(21)申请号201210207135.6(22)申请日2012.06.21(71)申请人上海硅酸盐研究所中试基地地址201800上海市嘉定区城北路215号申请人中国科学院上海硅酸盐研究所(72)发明人高攀陈建军严成锋刘熙孔海宽忻隽郑燕青施尔畏(74)专利代理机构上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙)31261代理人曹芳玲郑优丽(51)Int.Cl.C01B31/36(2006.01)C30B29/36(2006.01)C04B35/565(2006.01)权利要求书权利要求书22页页说明书说明书66页页(54)发明名称高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法(57)摘要本发明涉及一种高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法，包括：配料工序：将高纯Si粉和高纯C粉混合均匀，其摩尔比为1：1～1.5：1；高真空热处理工序：将高纯Si和C粉放入坩埚中，然后置于加热炉中，对加热炉的生长室抽高真空至9×10-4Pa以下，同时将温度升高至600～1300℃，保持2小时以上；惰性气体清洗工序：向生长室中充入第一规定压力的高纯惰性气体，保持1小时以上后，再抽真空至9×10-3Pa以下，该工序重复2次以上；以及高温合成工序：在第二规定压力的高纯惰性气体下，于反应温度1500～2500℃下，保持反应2小时以上，而后降至室温，即可得到氮含量在15ppm以下的高纯碳化硅粉体。CN10278ACN102701208A权利要求书1/2页1.一种高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法，其特征在于，包括：配料工序：将高纯Si粉和高纯C粉混合均匀，所述高纯Si粉和高纯C粉的摩尔比为1：1～1.5：1；高真空热处理工序：将所述高纯Si粉和高纯C粉放入坩埚中，然后置于加热炉中，对所述加热炉的生长室抽高真空至9×10-4Pa以下，同时将温度升高至600～1300℃，保持2小时以上；惰性气体清洗工序：向所述生长室中充入第一规定压力的高纯惰性气体，保持1小时以上后，再抽真空至9×10-3Pa以下，该工序重复2次以上；以及高温合成工序：在第二规定压力的高纯惰性气体下，于反应温度1500～2500℃下，保持反应2小时以上，而后降至室温，即可得到氮含量在15ppm以下的高纯碳化硅粉体。2.根据权利要求1所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述高纯Si粉和高纯C粉的粒度为60～300目，纯度大于99.99%。3.根据权利要求1或2所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述高纯Si粉和高纯C粉的摩尔比为1：1～1.1：1。4.根据权利要求1所述的高温固相合成方法，其特征在于，在所高真空热处理工序中，将温度升高至1000～1300℃。5.根据权利要求1所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述高纯惰性气体的纯度大于99.99%，所述高纯惰性气体为氩气、氦气或其混合气体。6.根据权利要求1或5所述的高温固相合成方法，所述第一规定压力为1.066×105Pa以下。7.根据权利要求6所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述第一规定压力为1.0×104～7.0×104Pa。8.根据权利要求1或5所述的高温固相合成方法，所述第二规定压力为1.0×104～7.0×104Pa。9.根据权利要求1所述的高温固相合成方法，其特征在于，在所述高温合成工序中，反应温度为1800～2100℃。10.根据权利要求1所述的高温固相合成方法，其特征在于，在所述高温合成工序期间，反应器通循环水冷却。11.根据权利要求1、9或10所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述高温合成工序包括：第一合成工序：将温度升温至第一反应温度，反应1小时以上；第二合成工序：升温或降温至第二反应温度再反应2小时以上；以及重复所述第一合成工序和第二合成工序；其中，所述第一反应温度和第二反应温度分别独立的选自所述反应温度中的任意值，且所述第一反应温度不同于所述第二反应温度。12.根据权利要求1所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述加热炉为中频感应加热炉或电阻加热炉。13.根据权利要求1所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述坩埚为能用于2000℃及以上的石墨坩埚或氧化铝坩埚。14.一种根据权利要求1～13中任一项所述的高温固相合成方法制备的高纯碳化硅粉2CN102701208A权利要求书2/2页体，其特征在于，所述氮含量在15ppm以下。15.根据权利要求14所述的高纯碳化硅粉体，其特征在于，所述氮含量为5～15ppm。3CN102701208A说明书1/6页高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法技术领域[0001]本发明涉及无机非金属材料领域，具体涉及碳化硅合成技术领域，尤其是涉及一种高纯碳化硅粉体，尤其是