一种高纯SiC粉料的快速合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111717918A(43)申请公布日2020.09.29(21)申请号201910207141.3(22)申请日2019.03.19(71)申请人山东大学地址250199山东省济南市历城区山大南路27号(72)发明人陈秀芳张木青杨祥龙彭燕胡小波徐现刚(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司37219代理人王楠(51)Int.Cl.C01B32/984(2017.01)C30B35/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高纯SiC粉料的快速合成方法(57)摘要本发明涉及一种高纯SiC粉料的快速合成方法，属于碳化硅粉料合成技术领域，包括以下步骤：选择高纯C粉与Si粉均匀混合；选择高纯聚碳硅烷粉末与混合后的碳硅粉均匀混合；将混好的粉末放入高纯石墨坩埚中将坩埚置于中频感应加热炉中，并抽真空；充入惰性气体缓慢加热；在腔室中通入高纯氩气、或氩气和氢气的混合物加热进行合成反应；在腔室内充入高纯氩气与氢气充压、快速升温进行合成转化反应，在氩气与氢气保护下缓慢降至室温。可以满足高纯半绝缘SiC单晶生长需要，且操作简单，适于快速大批量生产，进一步降低杂质浓度。CN111717918ACN111717918A权利要求书1/1页1.一种高纯SiC粉料的快速合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选择高纯C粉与Si粉按1：1.05的摩尔比进行均匀混合，C粉与Si粉的纯度均大于99.998％；(2)选择高纯聚碳硅烷(PCS)粉末与步骤(1)混合后的碳硅粉按质量比1：100的比例均匀混合；聚碳硅烷的纯度优于99.99％；(3)将步骤(2)中混好的粉末放入高纯石墨坩埚中将坩埚置于中频感应加热炉中，并抽真空；(4)反应室内充入惰性气体至100mbar，缓慢加热至500-700度，反复充抽3次；(5)在腔室中通入高纯氩气、或氩气和氢气的混合物，加热至1100-1300进行合成反应，反应时间3-5h；(6)按90:10的流量比在腔室内充入高纯氩气与氢气，充压至600mbar，快速升温至1900-2100℃进行合成转化反应，合成时间持续10-15h以促进颗粒长大并达到进一步提纯目的；(7)在氩气与氢气保护下缓慢降至室温。2.根据权利要求1所述的高纯SiC粉料的快速合成方法，其特征在于，步骤(3)中，坩埚上盖设有孔。3.根据权利要求1所述的高纯SiC粉料的快速合成方法，其特征在于，步骤(3)中，抽真空至5x10-6mbar。4.根据权利要求1所述的高纯SiC粉料的快速合成方法，其特征在于，步骤(4)中，惰性气体为H2。2CN111717918A说明书1/3页一种高纯SiC粉料的快速合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种用于半导体单晶生长的高纯SiC粉料的快速合成方法，属于碳化硅粉料合成技术领域。背景技术[0002]碳化硅(SiC)是第三代宽带隙半导体材料(又称高温半导体材料)中的重要一员，其禁带宽度大、热导率高、载流子饱和迁移速度高、临界击穿电场强度高并具有极好的化学稳定性，制造的器件可在高温、高频率、大功率、高电压、强辐射等苛刻条件下应用。目前，在白光照明、航空航天、核反应堆系统、雷达通讯、石油钻井、汽车电子化及装备等领域有着广泛的应用。[0003]高质量的SiC单晶的生长依赖于高纯SiC粉料。目前进行SiC粉料合成方法主要有三种：Acheson法、有机合成法及高温自蔓延法。Acheson法(也称为碳热还原法)是目前工业生产SiC粉料的主要方法，它是利用在惰性气氛中(一般为Ar气)，SiO2和C高温时的化学反应生成SiC，实际生产时的原料是由石英砂(主成分为SiO2)和焦炭(主成分为C)混合而成。为了让产物CO顺利逸出，原料中又加入一定量的木屑和食盐。由于原料纯度有限，用此方法生产所得的SiC通常含有较多的杂质，需要进行酸洗和碱洗以提高纯度。有机合成法主要有两种，一种是以硅烷(SiH4)和乙炔(C2H4)为原料采用化学气相沉积的方法得到纳米级的高纯SiC微粉，另一种有机合成法是采用高纯四乙氧基硅烷(高纯硅源)和(线性)酚醛清漆型酚树脂(高纯碳源)在1700℃左右煅烧得到粒度10-500μm、杂质含量在1ppm以下的高纯SiC粉。以上两种方法对反应设备和原料预处理要求较高，目前没有大规模应用。高温自蔓延合成法已经成为目前国内外合成高纯粉料的首选方法。该方法是利用物质反应热的自传导作用，使物质之间发生化学反应，在极短的时间内形成化合物的高温合成反应。该方法其基本原理是：将混合均匀的Si粉和C粉放入反应炉中加热，在惰性气氛保护下加热至Si熔融，C在Si液中溶解，点火接触面积增大，扩散速度提高，当第一层的温度增加到着火温度时，Si和C瞬间反应放热，并对周