一种高纯YB4粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102259882A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102259882A(43)申请公布日2011.11.30(21)申请号201110167435.1(22)申请日2011.06.21(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市武昌珞狮路122号(72)发明人李俊国何勇袁辉平郭启龙张联盟(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人崔友明(51)Int.Cl.C01B35/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高纯YB4粉体的制备方法(57)摘要本发明涉及YB4粉体的制备方法，包括有以下步骤：1）取Y2O3和B4C原料粉，并混合均匀；2）将混匀的原料粉压制成块体，然后装入模具，在真空条件下，升温至1700～2000℃并保温15～120min，然后随炉冷却至室温；3）将所得块体取出磨碎，然后将其置于盐酸中，加热搅拌，然后将其滤干，用去离子水冲洗至中性；4）将所得粉体烘干即得。本发明利用市售的Y2O3和B4C粉末为原料，非常容易获得而且价格低廉，反应过程中C元素和O元素结合生成CO气体挥发，Y元素和B元素结合生成YB4，有效避免其他杂质的引入，获得高纯度的YB4粉体，所制得的YB4物相单一、晶粒尺寸为3～10μm，产物纯度高于99.5%。CN102598ACCNN110225988202259885A权利要求书1/1页1.一种高纯YB4粉体的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：1）取Y2O3和B4C原料粉，并混合均匀，所述的原料粉的配比为摩尔比Y2O3:B4C=1:2.0～2.3；2）将混匀的原料粉在0～5MPa下压制成块体，然后装入模具，在10-2～1500Pa的真空条件下，升温至1700～2000℃并保温15～120min，然后随炉冷却至室温；3）将所得块体取出磨碎，然后将其置于盐酸中，加热搅拌，然后将其滤干，用去离子水冲洗至中性；4）将所得粉体烘干，即得高纯的YB4粉体。2.按权利要求1所述的高纯YB4粉体的制备方法，其特征在于步骤3）所述的盐酸浓度为2mol/L～6mol/L，酸洗温度为60℃，时间为10～120min。2CCNN110225988202259885A说明书1/4页一种高纯YB4粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及YB4粉体的制备方法，属于材料合成方法，制得的YB4粉体可应用于陶瓷材料和电子材料等领域。背景技术[0002]近年来，国内外对硼化物进行了大量的研究。由于硼化物通常具有优良的导电性，很高的硬度和熔点，可以用作电子材料和陶瓷材料。[0003]目前制备YB4的方法主要有四种：第一种方法是采用纯金属Y和单质B，在高温下直接反应获得，这种方法的优点是所合成的YB4纯度很高，且反应过程中不会引入其他杂质，缺点是这种方法使用的原料价格非常昂贵且不易获得，因而无法实现大规模生产；第二种方法是硼热法，即采用Y2O3粉末和单质B为原料，在高温下合成YB4，这种方法合成的YB4纯度较高，但是以B单质作原料，价格昂贵；第三种方法是通过控制Y、B、Al的比例，制备较大尺寸的YB4晶体，但是这种方法不但原材料价格昂贵，而且工艺较为复杂，难以实现实际应用；第四种方法是以钇的卤化物YCl3·7H2O、单质B以及Al为原料，在高温下直接合成，但是这种方法的缺点是原料价格较为昂贵，反应过程较为复杂。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是：提供一种低成本制备高纯YB4粉体的制备方法，所使用的原料价格低廉，易于获得，有利于实现大规模的工业生产。[0005]本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：高纯YB4粉体的制备方法，包括有以下步骤：1）取Y2O3和B4C原料粉，并混合均匀，所述的原料粉的配比为摩尔比Y2O3:B4C=1:2.0～2.3；2）将混匀的原料粉在0～5MPa下压制成块体，然后装入模具，在10-2～1500Pa的真空条件下，升温至1700～2000℃并保温15～120min，然后随炉冷却至室温；3）将所得块体取出磨碎，然后将其置于盐酸中，加热搅拌，然后将其滤干，用去离子水冲洗至中性；4）将所得粉体烘干，即得高纯的YB4粉体。[0006]按上述方案，步骤3）所述的盐酸浓度为2mol/L～6mol/L，酸洗温度为60℃，时间为10～120min。[0007]本发明利用市售的Y2O3和B4C粉末为原料，与现有的YB4合成方法相比，本发明具有所使用的原料非常容易获得而且价格低廉的显著优点，且反应过程中C元素会和O元素结合生成CO气体挥发，Y元素和B元素结合生成YB4，因而可以有效避免其他杂质的引入，获得高纯度的YB4粉体，利用本发明所制得的YB4物相单一、晶粒尺寸为3～10μm，经氧氮分析得知，其